二苯并[a,h]蒽的检测方法

简介

多环芳烃（PAHs）是一类由2个或2个以上苯环构成的有机化合物，存在很高的突变性、致癌性、致畸性等多种毒性。随着PAHs苯环数量增加，其挥发性和水溶性随之降低，其中二苯并[a,h]蒽有5个苯环，具有半挥发性和低水溶性，可通过大气的沉降作用或土壤的沉积作用污染环境，从而增加鲜竹沥的鲜杆在生长过程与加工过程中受DBA污染的风险，进而危害人类身体健康。此外，二苯并[a,h]蒽有区域结构“K”区和“湾”区，随着其苯环数的增多，致癌性增强。因此，监测该分子的水平对评估鲜竹沥的潜在风险至关重要，同时也可为其他PAHs污染的防治提供有效监测手段。目前检测二苯并[a,h]蒽的方法主要包括高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）等，但上述检测方法存在样品预处理复杂、耗时较长、能耗高、环境污染风险较大等缺点，无法实现其快速检测[1]。

二苯并[a,h]蒽的性状

检测方法

直接质谱分析能直接、快速检测目标物质，相较于其他环境电离方法，电喷雾萃取电离源（EESI）设计独特，可将样品基质分散在ESI通道、样品通道和质谱口之间形成的三维空间，将目标离子引入质谱，并且耐受复杂基质。EESI-MS/MS无需复杂的样品预处理，能直接快速、在线实时检测复杂基体样品，可实现鲜竹沥样品的直接电离与快速分析，为鲜竹沥样品中二苯并[a,h]蒽的快速检测和直接监测提供了技术手段。国内外学者采用硝酸银诱导电离对二苯并[a,h]蒽展开研究，如Ming等利用电喷雾Ag(I)阳离子化质谱检测该化合物；Takino等采用硝酸银为沉淀试剂的LC-ESI-MS检测二苯并[a,h]蒽；赵恒强等研究发现HPLC-ESI-TOFMS技术可用于四环以上高分子量、高沸点PAHs类化合物的检测。研究发现，Ag⁺可将PAHs阳离子化为带电的Ag-PAH络合物，其中苯环数目增加使得Ag亲和力增加，从而使离子诱导的偶极相互作用增强，可实现更好的ESI效率和灵敏度。

研究人员对市售品牌某批次鲜竹沥样品进行直接分析，以m/z385为母离子，结合CID技术对鲜竹沥中的二苯并[a,h]蒽进行检测。结果表明，鲜竹沥中未检出二苯并[a,h]蒽，采用GC-MS方法进行验证，亦未检出。为进一步验证本方法的准确度和精密度，将鲜竹沥样品摇匀后，用甲醇稀释10倍，配成质量浓度分别为10、20、40 μg/L的加标溶液，基于优化后的实验条件进行测定，每份样品重复测定6次，所测鲜竹沥的回收率为81.5%~87.1%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~3.9%[1]。

参考文献

[1] 幸慧玉,周亮,朱腾高,等. 电喷雾萃取电离-串联质谱测定鲜竹沥中的二苯并[a,h]蒽 [J]. 分析测试学报, 2024, 43 (08): 1280-1286.a