简介
十二烷基三乙氧基硅烷（DTES）是一种无色至浅黄色透明液体，具有弱刺激性气味，密度约0.89 g cm⁻³，沸点约260 ℃，可溶于乙醇、丙酮、甲苯等有机溶剂。其分子一端为可水解的乙氧基，另一端为长链烷基，兼具疏水与界面偶联功能，常用作无机粉体或氧化物表面的硅烷化试剂。
十二烷基三乙氧基硅烷的性状
合成
方法一：在室温下将Ti3C2Tx分散到HCl溶液中（1mL溶于25ml水中）。搅拌混合物6小时以激活表面羟基。用水洗涤Ti3C2Tx，直至pH值达到7。将Ti3C2Tx水溶液与甲醇按体积比1:10混合。将混合物搅拌2小时。在110℃的反应混合物中加入一定量的APTES （25 mL甲醇）。将混合物在氩气下回流2小时。将氨基改性Ti3C2Tx-NH2在5000 rpm下离心10分钟，去除残留的APTES。将原油分散到水中。将溶液在2000 rpm下离心0.5小时得到产物十二烷基三乙氧基硅烷[1]。
方法二：Ti3AlC2粉末（9.0 g）在水HF （49 wt.%, 150 mL）中搅拌，55°C磁搅拌72小时。多层Ti3C2Tx用水洗涤至pH = 7。采用溶剂插层和超声法制备分层Ti3C2Tx。将Ti3C2Tx （5.0 g）和DMSO（100 mL）加入玻璃烧杯中磁力搅拌48小时。以2000 rpm离心10分钟收集Ti3C2Tx。将Ti3C2Tx和水加入到玻璃烧杯中，在N2气氛下超声20分钟。将溶液在2000 rpm下离心0.5小时得到产物十二烷基三乙氧基硅烷[2]。
用途
十二烷基三乙氧基硅烷通过硅烷化改性显著提高催化剂分散度与Brønsted酸量，增强蓖麻油脱水活性与稳定性。例如：采用十二烷基三乙氧基硅烷（DTES）改性H₃PW₁₂O₄₀/MCM-41催化剂，研究了硅氧烷偶联剂改性对催化剂上蓖麻油脱水制备脱水蓖麻油反应性能的影响。结果表明，硅氧烷偶联剂改性有利于显著提高催化剂上H₃PW₁₂O₄₀物相的分散度，主要原因是由于硅氧烷偶联剂增加了相邻H₃PW₁₂O₄₀分子的空间位阻；分散度的提高导致了催化剂上总酸量以及Brønsted酸占总酸量的比值显著增加，且酸强度减弱，从而有利于蓖麻油转化率、脱水蓖麻油选择性和催化剂稳定性的提高。在220 ℃，H₃PW₁₂O₄₀和DTES最佳负载量分别为15 %和9 %的条件下反应1.5 h，羟值、碘值分别达到8.3 mg KOH/g和149.3 g I₂/100 g[3]。
参考文献
[1] Elucidating Ultrafast Molecular Permeation through Well-Defined 2D Nanochannels of Lamellar Membranes By: Wu, Xiaoli; et al. Angewandte Chemie, International Edition (2019), 58(51), 18524-18529.
[2] Elucidating Ultrafast Molecular Permeation through Well-Defined 2D Nanochannels of Lamellar Membranes By: Wu, Xiaoli; et al. Angewandte Chemie, International Edition (2019), 58(51), 18524-18529.
[3] 丁建飞,严翠霞,许伟,等. 十二烷基三乙氧基硅烷改性H3PW12O40/MCM-41在蓖麻油脱水反应中催化性能研究 [J]. 日用化学工业, 2018, 48 (10): 564-570. DOI:10.13218/j.cnki.csdc.2018.10.004.