背景技术
随着科学技术的迅速发展和环境保护法规对溶剂的严格限制,光固化高分子材料越来越受到人们的重视。光固化材料具有固化快、能耗低、污染少、效率高等优良性能,因而广泛用于涂料、印刷以及电子工业等领域,近年来发展迅速，聚二季戊四醇六丙烯酸酯(Dipentaerythritol hexacrylate,DPHA)是重要的多功能单体和稀释剂，具有双键含量高、固化速度快、固化膜性能优良等优点,广泛用于光固化油墨、涂料等领域,尤其是其固化膜的高耐磨性、耐抗、高硬度等性能,使其广泛应用于电路板阻焊油墨,在日美等发达国家应用广泛。
目前国内关于聚二季戊四醇六丙烯酸酯的合成和应用研究较少,聚二季戊四醇六丙烯酸酯的制备方法主要有酯交换法、直接酯化法和酰氯法，由于聚二季戊四醇六丙烯酸酯在多种有机溶剂中都不溶解,用酯交换法和酰氯法反应速度慢,而且酰氯法还存在环境污染严重等缺点,工业化生产很困难。
合成方法
在装有搅拌器、温度计、分水器(接球形冷凝管)、空气导管的四颈瓶中依次加入一定量的双季戊四醇(DPE)、丙烯酸(AA)、甲苯,搅拌5min后加入一定量的阻聚剂、催化剂和脱色剂,在可控温的电热套中加热升温且维持在80~90℃回流反应,伴随溶剂回流,分水器中有水分带出,反应瓶中物料逐渐澄清,对出水量进行称重,到适当出水量时,测试反应液残余酸值,酸值达到适当范围时,可认为反应基本完全.冷却至室温,加入5%的NaCl溶液,搅拌20min,转移至分液漏斗中,弃去水层(下层),油层用理论残余酸的等物质的量的碳酸钠溶液浓度为15%中和洗涤,分去水层,再用5%氢氧化钠溶液中和至pH=7,再用5%氯化钠溶液洗涤1次,分去水层,油层加入无水硫酸钠干燥过夜,过滤分出油相,用旋转蒸发仪于40~50℃减压蒸馏除去溶剂,即可得到聚二季戊四醇六丙烯酸酯为浅黄色粘稠油状液体[1]。
参考文献
[1] 李光照,徐泽栋,胡宝,等. 双季戊四醇六丙烯酸酯的合成和表征[J]. 化学研究,2017,28(2):195-200. DOI:10.14002/j.hxya.2017.02.009.