二氧化铂的高效制备

2026/1/22 8:57:36 作者:南星

背景技术

贵金属氧化物催化剂由于其优异的催化性能以及选择性,在石油、化工、医药、农药、能源等领域中有极其重要的地位。二氧化铂也称亚当斯催化剂,作为一种贵金属氧化物催化剂,在氢化、氢解、脱氢和氧化反应中有广泛的应用。目前的合成方法一般是由氯铂酸或氯铂酸铵和硝酸钠在500℃熔融制备,为保证反应完全,硝酸钠的投入是大大过量的,制备得到的二氧化铂由于颗粒较大,等量的二氧化铂在催化剂中的分布比表面积比较小,与气体接触的面积相对较少,存在浪费的现象。

二氧化铂

有一些研究者提出用化学沉淀的方法制备,如专利CN103265085B用碳酸盐沉淀氯铂酸液中的铂,通过乙酸调节pH值沉淀完全后,过滤洗涤焙烧得到二氧化铂,但是此方法废水中含有少量铂,造成铂的浪费,并且最后仍需要焙烧至350℃~400℃的高温。专利CN104724764通过将铂片与双氧水、氟化氢的溶液高温高压反应生成氧化铂,工艺过程中使用剧毒品氟化氢,操作过程需要特别防护,环境污染严重,设备要求很高,工业化生产难以应用。

专利CN108607547B通过碱沉淀铂后过滤洗涤,沉淀再加入水后用纤维素低温下分散铂粒子,缓慢升温反应后得到凝胶,凝胶减压蒸馏得到干胶,再加入无水乙醇超声洗涤得到纳米二氧化铂,工艺过程复杂繁琐,由于碱不能完全沉淀铂,容易生成铂酸钠溶于水中造成损失或者沉淀中混入氯铂酸钾沉淀使氢氧化铂纯度较低并进而影响产品的催化性能。专利CN108704640B通过加入氯化铝和纤维素,用氨气调节共沉淀铂和铝,减压蒸馏固化后用水溶解去除纤维素,再用盐酸溶解去除铝得到二氧化铂,但是工艺过程较为繁琐,制备条件较为复杂苛刻,过程中铂易于生成氯铂酸铵沉淀影响产品催化性能,盐酸溶解铝后过滤也较为困难。

制备方法[1]

取100g铂片,150mL质量分数为66%的硝酸,450mL质量分数为37%的盐酸,将铂片和两种酸混合后在80℃进行加热,铂片完全溶解后浓缩得到300mL的混合溶液,然后加入200mL的水得到铂的酸溶液;

将铂的酸溶液和20g粒径为6.5μm的二氧化硅混合,在300rpm下搅拌10min,搅拌结束后在45KHz、25℃下超声40min得到分散溶液;

将分散溶液和600g的硝酸钠混合,保持转速为100rpm,在搅拌状态下以5℃/min升温速率升温至360℃反应2h完成第一反应,然后以10℃/min升温速率升温至500℃反应1h完成第二反应,第二反应结束后自然冷却得到黑色产物;

将黑色产物充分分散在水中,在60℃下加热40min去除产物中的盐,然后在‑0.1MPa下抽滤得到粉末,将粉末用160mL的水完成一次洗涤,共洗涤五次;洗涤结束后在100℃下干燥5h得到141.05g二氧化铂催化剂。铂检测含量70.89%,收率99.99%,比表面积检测为132m2/g。

参考文献

[1] 浙江微通催化新材料有限公司. 一种二氧化铂催化剂及其制备方法:CN202111592792.2[P]. 2022-02-11.

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