背景技术
乙基三苯基氯化膦是一种表面活性剂,粉状固体,熔点在240-244℃,属于季辚盐的一种。乙基上的氢可在碱性介质中脱去,形成磷叶立德。磷叶立徳中,由于有相反电荷共存于共价键分子内,使之表现出若干独特性质。碳负离子部分的电子进入磷原子的3d空轨道形成反馈键,使磷叶立德具有相当稳定性。负碳离子易发生一系列亲核反应,是制备烯烃的重要方法,如合成昆虫信息素、维生素、植物色素等。目前,乙基三苯基氯化膦的制备方法均存在产率低与纯度不高的问题。
制备方法
称取1mol的三苯基膦与10mol的丙酮,将它们放入2000L的压力反应釜中,再滴加1.5mol的氯乙烷,滴加完毕后密封反应釜;打开蒸汽进气阀门进行加热,控制压力反应釜内的温度为150℃,釜内压力为12kg/cm3,并且保温40小时;然后关闭燕汽进气阀门，通入冷却水对压力反应釜进行降温,降温至60℃,压力反应釜放空,保温1小时,回收排尽没有反应的氯乙烷,恢复至常压,继续冷却降温至室温;然后将反应釜中反应后的产物进行离心分离，离心后的上清液进行水分检测,含水量为4.8%,上清液留存待用:离心后的沉淀物在105℃下烘干18小时,再与乙腈混合,加热回流后冷却结晶,静置离心,离心静置48h后,沉淀物即为所述乙基三苯基氯化膦,称量乙基三苯基氯化膦0.9523mol,产率为95.23%,进行纯度测定,纯度为99.56%[1]。
应用
专利CN202310477040.4介绍了一种零维锑基有机‑无机杂化金属卤化物单晶材料及其制备方法和应用，主要是以乙基三苯基氯化膦(EPPCl)、三氯化锑(SbCl3)为原料，以二氯甲烷作为溶剂、乙醚作为反溶剂制备单晶材料((EPP)2SbCl5·CH2Cl2单晶)，该制备方法具有方便、易重复等特点，制备得到的锑基有机‑无机杂化金属卤化物单晶展现出明亮的橙红色发射以及近单位的PLQY，在白光固态照明方面具有重要的应用[2]。
参考文献
[1]肯特催化材料股份有限公司. 乙基三苯基氯化膦的制备方法:CN201510459045.X[P]. 2017-02-15.
[2]重庆邮电大学. 一种零维锑基有机-无机杂化金属卤化物单晶材料及其制备方法和应用:CN202310477040.4[P]. 2023-10-27.