背景及概述
4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽二氯化钯(Xantphos)是一种有机金属化合物，常被用作有机合成反应催化剂。下面是关于它的性质、用途、制法和安全信息的介绍。
性质及应用
4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽二氯化钯通常呈黄色或橙色粉末状。在有机溶剂如二甲基亚砜（DMSO）中可溶。
4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽二氯化钯常被用作催化剂，参与一系列有机合成反应，如氢化、羰基化、烯烃和脂肪烃硫化等反应。具有荧光性质，可用于荧光材料的制备。
制法
4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽二氯化钯的制备方法相对较复杂，需要一系列有机合成步骤。一种常见的方法是在氯化钯的存在下，将4,5-双(二甲基氧杂蒽-9-基)二苯基膦和亚砜反应[1]，得到目标产物。
图1 4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽二氯化钯的合成反应式
实验操作：
向一个5L圆底烧瓶(RBF)中加入甲基叔丁基醚(MTBE,2.5L)、9,9-二甲基氧杂蒽(131.4g,0.60mol)和TMEDA(155g,1.32mol)。溶液脱气后，将s-BuLi(1.11L,1.3M环己烷溶液,1.44mol)通过插管转移至滴液漏斗中，随后在60分钟内缓慢滴加，同时控制反应温度维持在6-10°C。滴加完毕后，混合物在室温下搅拌14小时。
随后，将Ph₂PCl通过滴液漏斗缓慢加入，控制此轻微放热反应温度在10-20°C。约60%的Ph₂PCl(175mL,0.93mol)在0.5小时内加入。混合物搅拌10分钟后，加入剩余的Ph₂PCl(120mL,0.63mol)。加料完毕后，混合物在室温下继续搅拌5小时。
反应结束后，用MeOH(9.9mL,0.24mol)淬灭反应。产物经过滤收集，所得淡黄色固体依次用以下溶剂洗涤：MTBE(250mL)、MeOH(2×250mL)、水(2×300mL)、MeOH(2×250mL)、MTBE(250mL)，洗涤后的固体经干燥，得到米白色固体产物Xantphos(304.2g，产率88%)。
安全信息
4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽二氯化钯在正常条件下对人体和环境无明显危害。在使用过程中，应避免吸入粉尘，避免与皮肤和眼睛接触。如果不慎接触，应立即用大量清水冲洗。应储存在干燥的地方，远离火源和有机物质。
参考文献
[1]Current Patent Assignee: ZHAO MATTHEW M - US2004/23979, 2004, A1.Location in patent: Page/Page column 9; 10