硝酸汞一水合物用于固体汞靶的合成

2026/2/26 9:42:27 作者:电离式

简介

硝酸汞一水合物易溶于水和极性溶剂,具备独特的化学反应活性与溶解特性,可适配多种靶材合成工艺,其含汞特性也保障了靶材在核反应实验中的适用性。

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图一 硝酸汞一水合物

在固体汞靶合成中的应用

造粒法

造粒法是制备自支撑固体靶的常用简易方法。该方法的核心流程为:将硝酸汞一水合物粉末与其他汞化合物一同研磨细化后,放入傅里叶变换红外光谱(FTIR)压片机的模具腔体中,通过手动液压机在抽真空的条件下加压,去除空气以提高靶材致密度。实验中模具腔体直径设定为 15mm,对 10-50mg 范围内的单一化合物进行了测试。硝酸汞一水合物强吸湿性导致成型后的颗粒质地脆弱,且极易粘附在模具内壁,脱模时易发生碎裂。同时,由于化合物用量少,难以在模具内实现均匀分布,无法稳定制备出面密度约 1-20mg/cm²薄靶。

造粒法制备薄靶.png

图二 造粒法制备汞靶

湿化学沉积法

湿化学法通过溶液中的原位化学反应生成靶材沉淀物,能有效细化颗粒尺寸,提升沉积均匀性。硝酸汞一水合物通过与氢氧化钾(KOH)反应合成氧化汞基靶材,反应机理如下:Hg(NO3)2+2KOH⇒HgO↓+2KNO3+H2O具体操作中,先将 0.5g 硝酸汞一水合物通过超声溶解于 50mL 蒸馏水,随后加入 90mg 氢氧化钾并充分搅拌。由于氢氧化钾加入后氧化汞沉淀会立即生成,需迅速将基底插入溶液以保证沉积效果。该反应避免了沉淀物颗粒漂浮导致的沉积不均问题,最终获得了近乎均匀的靶材沉积层。这一特性使硝酸汞一水合物在湿化学合成中展现出明显优势,其制备的氧化汞靶材结构完整。

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图三 湿化学沉积法制备汞靶

汞齐化法

汞齐化法的核心是在金属基底表面形成汞合金(汞齐),实验中采用浓度为 1mM、10mM 和 100mM 的硝酸汞一水合物溶液,以铜片和铝箔为基底进行测试。铜片先在冰醋酸中超声清洗,再依次用碳酸氢钠溶液和蒸馏水冲洗并擦干。1mM 浓度溶液未发生汞齐化反应,100mM 浓度溶液虽在铜片表面形成银灰色汞齐层,但厚度极不均匀。通过滴加酸液调节溶液 pH 值,并未改善靶材均匀性,这是因为汞齐化反应的动力学过程难以控制。而当使用铝箔作为基底时,10mM 浓度的硝酸汞一水合物溶液在 20 分钟内便将铝箔腐蚀破坏,无法形成有效靶材。尽管硝酸汞一水合物可引发汞齐化反应,但反应可控性差、基底兼容性有限等问题。

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图四 汞齐化法制备汞靶

电化学沉积法

电化学沉积法(ECD)是一种精准调控金属薄层沉积的技术,硝酸汞一水合物作为汞离子来源的电解质。采用 CHI440A 电化学工作站,以铜片为工作电极、Ag/AgCl 为参比电极、铂盘为对电极,分别配制 1mM、10mM 和 100mM 的硝酸汞一水合物溶液(对应溶解 68.54mg、685.4mg 和 6854mg 化合物于 200mL 蒸馏水)。

通过线性扫描伏安法(LSV)在 0 至 - 1V 电压范围内测定沉积起始电位,结果显示 1mM、10mM 和 100mM 溶液的起始电位分别为 - 0.74V、-0.76V 和 - 0.78V。随后采用计时电流法在对应起始电位下进行沉积,沉积时间范围为 10 分钟至 25 小时。实验发现:汞与铜基底形成汞齐,实现了固体沉积;通过硝酸调节溶液 pH 值可提升沉积层的致密性与均匀性;延长沉积时间会导致汞齐表面出现元素汞液滴,这是由于铜基底完全被覆盖;采用磁力搅拌器可改善溶液中离子浓度均匀性,但 LSV 测试过程中发生的非可控汞齐化会导致基底表面不平整,最终影响沉积均匀性。此外,铜基底的质子俘获截面较大,在基于衰变光子计数的活化型实验中会产生大量背景光子,干扰检测系统的有效测量时间。硝酸汞一水合物仍展现出作为电化学沉积电解质的可行性[1]。

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图五 电化学沉积法制备汞靶

参考文献

[1]Khushi B ,Shivi S ,Michael F , et al.Synthesis of solid mercury targets for nuclear astrophysics experiments[J].Nuclear Inst. and Methods in Physics Research, A,2022,1040DOI:10.1016/J.NIMA.2022.167087.

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