N-甲基-N-(N,N-二甲胺基乙基)乙醇胺的液相质谱分析方法

2026/2/28 9:59:43 作者:流风

N-甲基-N-(N,N-二甲胺基乙基)乙醇胺是一种氨基醇衍生物,常温常压下为淡黄色液体,具有特殊的刺激性气味和显著的碱性,它难溶于水但是可与常见的有机溶剂混溶。N-甲基-N-(N,N-二甲胺基乙基)乙醇胺主要用作精细化工生产原料,多用于聚氨酯发泡催化剂和阻燃剂的工业生产。

液相质谱分析方法

研究人员报道了一种针对泡棉中N-甲基-N-(N,N-二甲胺基乙基)乙醇胺的液相色谱-质谱检测方法。该方法以乙腈水溶液为萃取溶剂对泡棉样品进行处理,萃取液经滤膜过滤后,通过液相色谱-串联质谱进行分析。N-甲基-N-(N,N-二甲胺基乙基)乙醇胺在0.2~100 μg/L范围内线性良好(r²>0.9998),方法检出限和定量限分别为0.14 μg/kg和0.47 μg/kg,相对标准偏差小于2.8%,加标回收率为93.5%~109%,表明该方法灵敏度高、精密度好、准确度满足检测要求。[1]

酰化反应

N-甲基-N-(N,N-二甲胺基乙基)乙醇胺结构中的氨基单元表现出显著的碱性,可与常见的酸性物质例如盐酸等发酸碱中和反应。N-甲基-N-(N,N-二甲胺基乙基)乙醇胺中的醇羟基基团可在碱性条件下和酰氯等物质发生缩合反应得到相应的酯类衍生物。

N-甲基-N-(N,N-二甲胺基乙基)乙醇胺的酰化反应

图1 N-甲基-N-(N,N-二甲胺基乙基)乙醇胺的酰化反应

在装有搅拌子的 100 mL 圆底烧瓶中加入 40 mL 二氯甲烷,保持 0 °C,随后加入N-甲基-N-(N,N-二甲胺基乙基)乙醇胺(2.0 g)和三乙胺(1.67 g, 16.4 mmol)。将丙烯酰氯(1.49 g)在 5 分钟内逐滴加入搅拌中的反应混合物,得到黄色溶液。反应混合物在 0 °C 下继续搅拌 2 小时,随后于室温搅拌过夜。之后依次用饱和碳酸氢钠溶液和盐水各洗涤反应混合物 4 次,有机层经无水硫酸钠干燥并过滤,最后在减压下浓缩。[2]

参考文献

[1] 张兰兰等. 一种泡棉中N-甲基-N-(N,N-二甲胺基乙基)乙醇胺的液相色谱质谱检测方法, 中国发明专利, 专利号:CN202311426390.4[P].

[2] Ros, Samantha; et al, A Mechanistic Study of the Hydrolysis of Poly[N,N-(dimethylamino)ethyl acrylates] as Charge-Shifting Polycations, Macromolecules 2020, 53, 3514-3523.

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