背景技术
食品在生产和包装等过程中,其接触材料中的化学组分不可避免的会向食品中迁移，对人体产生危害，其中，荧光增白剂极易与人体细胞内蛋白质结合,由于其分子结构稳定,不易被分解,很难通过正常代谢排出体外,长期接触后,会在体内产生积蓄,对体内重要器官造成损坏,甚至产生致癌风险。1,4-二苯基-1,3丁二烯是荧光增白剂的一种,可溶于多种有机溶剂,具有高亲脂性。如果使用含有1,4-二苯基-1,3丁二烯的塑料制品(如聚乙烯薄膜袋)包装表面含油脂的食品,1,4-二苯基-1,3丁二烯将从塑 料迁移到食品中,人食用后,将会产生健康风险。所以,对食品中1,4-二苯基-1,3丁二烯迁移量的检测是很有必要的。
早在2000年,国外就开始研究含有1,4-二苯基-1,3丁二烯的聚乙烯(PE)膜与食品接触后,1,4-二苯基-1,3丁二烯由PE膜迁移到食品中的迁移量。目前,已有许多国外文献资料和欧盟标准EN14481-2003可供参考,但是都没有涉及油条、烧麦、生煎、麻花等具有中国特色的油脂类食品,中国特色油脂类食品以干湿米面类、煎炸和蒸煮类食品为主，与国外文献报道的巧克力、肉类、黄油等食品基质有很大不同;目前国内对于食品接触材料中荧光增白剂研究的文章主要集中在如双(三嗪氨基)型荧光增白剂荧光增白剂FWA367和FWA184、FWA52、FWA236、FWA199等上,但对于1,4-二苯基-1,3丁二烯的相关研究报道较少。
检测方法[1]
1、仪器与试剂
Agilent 1200型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(DAD);BINDER ED53型恒温烘箱;Bluepard型精密鼓风干燥箱;METTLER TOLEDOXS204型分析天平;Mill-Q型超纯水仪;PreeKemN1-50型全自动氮吹浓缩仪;Thermo SL16型高速离心机;菲仕乐G200型家用料理机;Mill-Q型纯水仪。
1,4-二苯基-1,3丁二烯标准储备溶液:100 mg・L-1,称取10.0mg DPBD标准品,加入一定量乙腈后超声溶解,用乙腈定容至200 mL,混匀。
1,4-二苯基-1,3丁二烯标准溶液系列:取1,4-二苯基-1,3丁二烯标准储备溶液0.001,0.005,0.01,0.05,0.25,0.50,2.00,5.00mL于8个10mL容量瓶中,经乙腈稀释并定容,配成0.01.0.05,0.1.0.5,2.5.5.0,20.0,50.0mg・L-1的标准溶液系列。
1,4-二苯基-1,3丁二烯标准品的纯度大于99%;乙腈和正已烷均为色谱纯;亲水聚四氟乙烯针式滤器(0.45um);试验用水为纯水。
2、仪器工作条件
采用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(250mmX4.6mm,5um),色谱柱温度为35℃;进样量为10uL;流动相为(A)水和(B)乙腈的混合液;流量1.0mL・min-1。梯度洗脱程序:A为35%，保持3min;3~10min时,A由35%降至10%,保留5min; 15~16min时,A由10%升至35%。波长扫描范围210~400nm,吸收波长330nm,光谱通带宽度4nm。
3、试验方法
将待测样品放入某家用料理机中搅碎,然后称取样品5.00g(±0.01g)于50mL离心管中，加入10.0mL乙腈,振荡3min,以5000r・min-1的转速离心15min,取上清液1.0mL;重复提取1次,合并2次上清液，加入1.3mL水，振摇均匀,以0.45um微孔滤膜过滤后,取滤液在仪器工作条件下进行测定。
4、实际样品分析
将样品放入含有1,4-二苯基-1,3丁二烯的PE袋(大小20cm×20cm,袋厚149.7μm,DPBD质量分数12.58mg·kg-1)中,抽真空密封,根据GB 31604.1-2015中迁移试验条件和相应食品的保存温度及时间选择温度和时间进行迁移试验,然后采用试验方法测定食品中1,4-二苯基-1,3丁二烯的迁移量。迁移试验的条件及1,4-二苯基-1,3丁二烯迁移量的测定结果见下表。
参考文献
[1] 程慧,赵洁,沈康俊,等. 溶剂萃取-高效液相色谱法测定油脂类食品中荧光增白剂1,4-二苯基-1,3-丁二烯的迁移量[J]. 理化检验（化学分册）,2020,56(3):297-301. DOI:10.11973/lhjy-hx202003008.