异丙基肼盐酸盐为白色至类白色结晶性粉末，熔点：约160–164°C，极易溶于水、甲醇、乙醇，难溶于醚、烃类等非极性溶剂，常温稳定，强还原性，避免与强氧化剂、强酸、重金属接触。异丙基肼盐酸盐是一种用途广泛的医药中间体和有机合成中间体,具有优良的生物活性和化学活性。异丙基肼盐酸盐本身也是一种常用的抗结核药和抗抑郁剂,也是高效杀虫剂米乐尔的起始原料。
制备方法
将450g浓度为80%的水合肼放入成盐釜中,开启搅拌,控制温度为20℃,然后滴加876g浓度为30%的盐酸,调节PH为6.5~7.0,反应完毕后,加热温度至70℃,进行减压脱水，控制真空度为0.1MPa,得盐酸肼;将得到的盐酸肼作为催化剂转入异丙基肼反应釜中,再加入1688g浓度为95%的异丙醇,然后密闭反应釜,升温至100℃进行反应，控制反应压力为0.5MPa,反应2h,反应结束后降温至50℃,放入蒸馏釜中蒸出异丙醇,得异丙基肼盐酸盐溶液[1]。
有机应用
将市售取代的肼盐酸盐(式1，500mg，1eq)与亚硝酸钠(2eq)在30～50mL无水乙醇中混合，回流搅拌0.5h，回流温度为无水乙醇的沸点温度(78.3℃)，然后加入乙氧基亚甲基丙二腈(1eq)继续在78.3℃反应1～2h，通过薄层色谱(TLC)监测反应完成后，将反应体系冷却至室温，反应物料迅速倒入约50mL的冰水中，使大量固体沉淀，过滤，于60℃干燥，得到的沉淀即为式2所示结构的化合物，收率为68～87％[2]。
1‑异丙基‑6‑氯‑1H‑吡唑并[3,4‑d]嘧啶(3c)的制备：在100mL三口瓶中加入甲醇25mL，化合物2c(0.69g，6.21mmol，1.1eq)，氮气保护，T＝0℃，以5mL/min的速度滴加三乙胺(1.26g，12.43mmol，2.2eq)，滴加完后搅拌0.5h进行酸碱中和反应，得到酸碱中和反应体系；T＝‑10℃在所述酸碱中和反应体系中以5mL/min的速度滴加化合物1(1g，5.65mmol，1eq)的25mL甲醇溶液，加毕后以5mL/min的速度滴加三乙胺(0.63g，6.21mmol，1.1eq)，于‑10～0℃保温环化反应2h，TLC反应完全，旋干，采用乙酸乙酯和石油醚体积比为5：95的混合物柱层析得化合物3c(0.84g，收率75.5％)[3]。
参考文献
[1] 重庆锦杉科技有限公司. 一种异丙基肼的合成方法:CN201510482699.4[P]. 2015-11-04.
[2] 河南科技大学. 一种1H-吡唑-[3,4-d]嘧啶类衍生物及其制备方法和应用:CN202510958188.9[P]. 2025-11-04.
[3] 韶远科技(上海)有限公司. 一种1-烃基-6-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶化合物的制备方法:CN202110885734.2[P]. 2021-09-24.