简介
他唑巴坦钠为白色或类白色结晶性粉末，无臭，略有引湿性。该化合物在水中极易溶解，在甲醇中略溶。应将其遮光、密封，在阴凉干燥处保存，长期储存可置于2–8℃密封干燥条件下。
他唑巴坦钠的性状
合成
方法一：在总体积为1 L的不锈钢搅拌高压釜中装入2.5 g（30 mmol）NaHCO3、1.0 g 10%钯炭、100 mL水和100 mL乙酸乙酯。将高压釜密封并用氩气冲洗，然后用氢气加压至14巴。在室温下氢化5小时。通过TLC检查反应是否完成。过滤混合物，用水洗涤过滤器。分离水相，用乙酸乙酯（2 X 10 mL）洗涤，加入Bu4NNaSO4溶液（由340 mg（1 mmol）Bu4NH2SO4和84 mg（1毫摩尔）NaHCO3在5 mL水中制备）。用二氯甲烷（5 x 10 ml）萃取水溶液。将合并的二氯甲烷相用Na2SO4干燥，并在减压下浓缩至干得到标题化合物他唑巴坦钠，保持水浴温度低于20°C。产量：0.39克（75%）[1]。
方法二：在2升烧瓶中，将292.3克（342毫升，2.664摩尔）三甲基甲硅烷基氯溶解在1300毫升甲苯中，生产6α-溴-2β-叠氮甲基-2α-甲基烯-3-α-羧酸对硝基苄酯（BTPE）（化合物VII）[0030]。加入210.1g（3.20mol）叠氮化钠，搅拌悬浮液并回流。通过GC追踪反应。10至16小时后，可以检测到少于0.1%的起始材料。将悬浮液冷却至-5至0°C，过滤（或倾析）。该溶液（1580 mL）含有2.40 mol三甲基甲硅酰肼，其具有挥发性（Bp:95℃）和毒性化合物。在2升烧瓶中，在20-25°C之间将52.63克（23.7毫升，0.2摩尔）氯化锡加入2.4摩尔三甲基甲硅酰肼的甲苯溶液中。在20-25°C下搅拌溶液24小时，同时出现一些白色沉淀。加入197.7g（0.4mol）DBPE。将悬浮液搅拌40至70小时，同时出现棕色胶质。通过TLC（洗脱剂异丙醚-乙酸乙酯99:1 v/v）追踪叠氮化物的形成[0032]40小时后，原料转化为产物的转化率低于50%。此外，加入0.2摩尔氯化锡（IV），这加速了BAPE的形成。[0033]TLC检测不到起始物质后，在5-10°C下用1200 mL饱和碳酸钠溶液淬灭反应混合物。用400mL乙酸乙酯溶解不溶性物质，并将其加入碳酸钠溶液中。搅拌两相反应混合物15分钟。下层水相的pH值在8至9之间。加入珍珠岩（50g）作为助滤剂，过滤悬浮液。用2 x 200 mL乙酸乙酯洗涤滤饼。将合并的滤液倒入5 L分液漏斗中，去除下层水相，用2 x 200 mL乙酸乙酯萃取。合并的有机相用200mL饱和碳酸氢钠溶液和200mL盐水洗涤。真空除去溶剂，将残余物悬浮在0-5°C的1000 mL甲醇中。将结晶悬浮液在0-5℃下搅拌2至3小时并过滤。用200 mL二异丙醚洗涤产物，并在20-25°C下真空干燥得到标题化合物他唑巴坦钠[2]。
参考文献
[1] Process for preparation of penam derivatives Assignee: Helm A.-G. Inventors: Gegoe, Csaba Lehel; et al. European Patent Organization.
[2] Process for preparation of penam derivatives Assignee: Helm A.-G. Inventors: Gegoe, Csaba Lehel; et al. European Patent Organization.