三甲基硅基甲基叠氮化物的制备

2020/4/16 8:39:57

背景及概述[1]

氮化合物在无机化学中,指的是含有叠氮根离子的化合物(N);在有机化学中,则指含有叠氮基(-N3)的化合物。通式为R(N3)x。R表示几乎所有的金属原子、氢原子、卤素原子、铵基(NH4)及有机基团(如甲基、苯基、酰基等)。叠氮基(-N3)具有链状结构(N=N=N),例如叠氮化钠(Na-N=N-N)、叠氮苯(C6H5-N=N=N)。

三甲基硅基甲基叠氮化物可用作医药合成中间体。如果吸入三甲基硅基甲基叠氮化物,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

三甲基硅基甲基叠氮化物的制备如下:向搅拌的(氯甲基)三甲基硅烷(1.0g,8.15mmol,1.0当量)在DMF(10mL)中的溶液中加入叠氮化钠(1.60g,24.6mmol,3.0当量)和KI(0.025g,催化剂)。在室温下继续搅拌10分钟。然后将反应混合物的温度缓慢升至60℃并在60℃下继续搅拌12小时。在反应完成后(通过TLC监测,10%乙酸乙酯的己烷溶液Rf=0.2),将混合物倒入冷水中并用乙酸乙酯萃取。将有机萃取液用水洗涤,然后用盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩,得到粗三甲基硅基甲基叠氮化物(1.20g),为无色液体,其不经进一步纯化和表征即可使用。

主要参考资料

[1]WO2016014910 SULFONAMIDERETINOICACIDRECEPTOR-RELATEDORPHANRECEPTORMODULATORSANDUSESTHEREOF

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