甲磺酸吉米沙星英文名称：Gemifloxacin Mesylate，属于第三代氟喹诺酮类抗菌药，通过抑制细菌DNA旋转酶和拓扑异构酶Ⅳ，阻止细菌复制、转录与修复。甲磺酸吉米沙星主要用于敏感菌引起的中、重度呼吸道感染，对革兰氏阴性菌、部分革兰氏阳性菌及非典型病原体均有效。
制备方法
步骤一：将乙腈(1900ml)、3-氨基甲基-4-甲氧基亚氨基吡咯烷基二甲磺酸酯(248.0g)和水(100ml)依次加入反应容器中，并冷却至0- 5℃。向反应混合物中依次加入苯甲醛(97.6g)和三乙胺(229.1g)。搅拌混合物0.5h后，向其中加入7-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧-1,8-萘啶-3-羧酸(200.0g)。所得混合物缓慢加热至室温，同时搅拌。通过在室温下搅拌反应混合物大约3h使反应得以进行。对在产生标题化合物中以分散液形式形成的反应材料进行过滤，并用水和乙腈洗涤，然后干燥制备得到320.3g标题化合物(产率:94.8%)。
步骤二：向反应容器中依次加入水(60ml),步骤一合成的化合物(30.0g)和异丙醇(210ml),加热至40-50℃。向反应混合物中滴加甲磺酸(6.22g)。在40-45°C的温度下搅拌反应混合物大约0.5h后,冷却至27-35℃。向反应混合物中加入甲磺酸吉米沙星的晶种(0.03g)。将反应混合物缓慢冷却至室温，并搅拌约17h，以使固体形式的标题化合物沉淀出来。将分散液形式的反应混合物冷却至-1~1℃，搅拌大约3h,过滤，用异丙醇洗涤，干燥和吸收，从而制得了29.0g甲磺酸吉米沙星(产率:95.1%)。1H-NMR(δ，DMSO-d6):8.59(s,1H)，8.06(a,J=12.4Hz,1H)，4.58(bs,2H)，4.37(m，1H)，3.90(s,3H)，3.83(bs,1H)，3.71(m,1H)，3.40(m，1H)，3.24~3.10(m，2H)，2.32(s,3H)，1.20~1.05(m，2H)，1.03~1.02(m，2H)[1]。
降解研究
以AgNO3和Na3PO4为原料,采用微波水热合成法制备具有可见光响应的高活性光催化剂Ag3PO4。采用X射线粉末衍射、紫外-可见漫反射光谱等手段对其进行表征。以甲磺酸吉米沙星模拟自然水体中残留的抗生素污染物对光催化剂的性能进行了测定,主要通过光降解动力学分析考查了溶液初始pH值、甲磺酸吉米沙星初始浓度、催化剂用量对光催化降解甲磺酸吉米沙星效果的影响。结果表明:Ag3PO4光催化剂对甲磺酸吉米沙星的光降解符合一级动力学模型,当反应溶液pH为3.47、催化剂用量为50mg、500W的可见光照115min时,对初始浓度为20mg/L甲磺酸吉米沙星降解率达到92.7%[2]。
参考文献
[1] 株式会社LG生命科学. 制备吉米沙星酸式盐的方法:CN03809548.3[P]. 2005-08-03.
[2] 王如意,徐会佳,茹世杰,等. 磷酸银光催化降解甲磺酸吉米沙星的研究[J]. 太原科技大学学报,2017,38(3):243-248. DOI:10.3969/j.issn.1673-2057.2017.03.016.