背景技术
二氯二氧化钼(MoO2Cl2)是一种众所周知的钼无机化合物。近来，二氯二氧化钼(MoO2Cl2 )作为半导体工业中采用真空沉积技术沉积(CVD或ALD)金属钼膜的前体而备受关注。
使用二氯二氧化钼沉积的钼膜总体上表现出比使用有机金属钼前体沉积的那些钼膜更好的性能。这是因为二氯二氧化钼不含氮和碳原子，所以最终膜的纯度更高。同时，用于合成二氯二氧化钼的两种常用方法是将二氧化钼(MoO2)和三氧化钼(MoO3)氯化，两种方法都是在高温下将过量的氯气通过二氧化钼和三氧化钼的各固体氧化物层的方法。所述氯气的通过对于二氧化钼层是在200℃以上进行的，并且对于三氧化钼层是在900℃以上进行的。所生产的二氯二氧化钼分离经由升华获得。
上述方法中，必须清除生产方法中使用的过量氯气，和通过升华获得的二氯二氧化钼升华成非常轻且蓬松的固体，其占据采集空间，并且具有堵塞排气管路的大的可能性。因此，迫切需要开发一种新的用于生产二氯二氧化钼的方法来改善这些问题。
生产方法[1]
在惰性气体气氛下，将100g(0.68mol)的无水三氧化钼添加至配备有磁力搅拌器的1L 4颈烧瓶中。添加500ml的无水1,2‑二氯乙烷，然后在室温下缓慢添加82g(0.68mol)的亚硫酰氯，以产生混合物(MoO3:SOCl2 =1:1摩尔比)。
使用磁力搅拌器搅拌所产生的混合物，以形成白色悬浮液。在惰性气体气氛下，将悬浮液回流搅拌24小时，同时升温。此时，出现沉淀形成的明显变化。
将产生的黄棕色混合物过滤以获得黄棕色固体产物，将其用无水1,2‑二氯乙烷洗涤，在室温下真空干燥，以获得127g的二氯二氧化钼(MoO2Cl2)(收率97%)。将所得产物二氯二氧化钼通过升华(90℃/180mtorr)进行纯化，以获得121g的淡黄色固体产物(收率87%)。
将所得黄色固体产物(MoO2Cl2)采用TGA分析进行分析，TGA分析结果与购自Sigma Aldrich的二氯二氧化钼(MoO2Cl2 , CAS号13637‑68‑8)的分析结果一致。
参考文献
[1] 圆益半导体材料有限公司,圆益半导体材料北美有限责任公司. 用于生产二氯化二氧化钼的方法:CN202480003778.X[P]. 2025-09-26.