乙色唑(chromone)，又名色原酮、色酮，是黄酮类化合物的母核，广泛存在于植物中，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。乙色唑主要来源于天然植物分离和人工合成。韩忠明等报道了利用超声波提取防风中乙色唑的方法，证明防风中乙色唑的质量分数为1.092%，可见天然植物中乙色唑的含量很低。为了大量获得乙色唑，近年来人工合成备受关注。研究表明，邻羟基苯乙酮是合成乙色唑的良好起始原料或中间体材料，经关环反应可获得乙色唑。该方法简便、反应条件温和、产率高，但产物的纯度多在95%左右，不能直接用于分析或药理实验。乙色唑的纯化通常采用柱层析或重结晶。柱层析可有效提高乙色唑纯度，但该方法操作复杂、成本高，通常应用于微量实验研究。用石油醚为溶剂对乙色唑进行重结晶，由于乙色唑在石油醚中的溶解度较低，重结晶需要消耗大量的溶剂，不经济，且乙色唑的熔点低(55~60℃)，高温下即转化为液态，不利于重结晶过程的控制。可见，建立一种新的高纯度乙色唑制备方法具有重要的现实意义。
索氏提取作为一种常用的天然产物提取方法，可有效提高反应收率，应用于化学合成过程已有报道。Canibano等应用索氏提取对合成产物4-氨基-3,5-二溴吡啶进行了纯化，溶剂用量少，纯化效率高。本文选用低沸点石油醚(沸点30~60℃)为溶剂，对合成粗产物乙色唑进行索氏提取纯化，旨在为高纯度乙色唑的制备提供新的思路。
合成与提取[1]
1、乙色唑的合成
在1L三颈瓶中加入163g(1.2mol)邻羟基苯乙酮和286g(2.4mol)N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛，75℃搅拌反应2h，反应液冷却至室温，减压浓缩得黄色晶体。将该黄色晶体用1L二氯甲烷溶解并转入5L的三颈瓶中，同时加入1.5L浓盐酸，加热回流1h，冷却至室温，分出有机层。有机层分别用饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得褐色油状液体。向液体中就爱如1L石油醚，冰浴下搅拌，析出褐色固体，过滤收集固体，25℃真空干燥得乙色唑粗产物180g,HPLC检测纯度为94%。
2、索氏提取纯化
准确称取2g乙色唑粗品，用纱布包好置于索氏提取器中，按不同的石油醚与色酮用量比(液料比)加入石油醚(沸点30~60℃)，加热至一定温度，蒸汽经冷凝器冷凝回流到索氏提取器及烧瓶中，烧瓶中的温度用恒温水浴控制，虹吸一定的次数，回收烧瓶中的浑浊液，冷却至窒温，减压浓缩得类白色固体粉末即为乙色唑纯品，HPLC检测纯度大于99%，称重并计算提取率。
采用索氏提取器进行乙色唑粗产物的纯化，得出最佳提取条件为:石油醚(沸点30~60℃)为提取溶剂，石油醚与乙色唑用量比30:1、虹吸15次、45℃、提取1次，乙色唑的提取率最高达 98.5%，产物乙色唑纯度高于99.0%。
参考文献
[1] 王颖,彭飞宏,徐文,等. 索氏提取法制备高纯度色酮[J]. 精细与专用化学品,2018,26(9):16-18. DOI:10.19482/j.cn11-3237.2018.09.05.