氨基葡萄糖硫酸钾盐的共结晶制备

2026/6/15 8:01:56 作者:电离式

介绍

氨基葡萄糖硫酸钾盐是氨基葡萄糖的盐类形式,这是由于氨基葡萄糖本身不稳定,在空气中容易发生吸潮、氧化分解等问题。将氨基葡萄糖转化为盐的形式后可有效提高其稳定性。目前,氨基葡萄糖硫酸钾盐的制备主要是以氨基葡萄糖盐酸盐与硫酸钾反应得到。但由于氨基葡萄糖硫酸盐的制备是以虾蟹壳为原料,经浓盐酸水解而成,导致这种工艺的污染较大,而且浓盐酸的挥发性容易造成生产环境异味。

氨基葡萄糖硫酸钾盐.jpg

图一 氨基葡萄糖硫酸钾盐

制备

(1)将30目的D101大孔吸附树脂粉末与10g/L的纳米二氧化钛悬浮液按照1g:15ml 的比例混合后搅拌均匀,然后按照悬浮液中γ ‑氨丙基三乙氧基硅烷的质量分数为0 .7%的比例加入所述γ ‑氨丙基三乙氧基硅烷持续搅拌2小时。完成后过滤出固体产物,将其在50 ℃干燥至恒重,得到前驱体粉体,备用。

(2)将玻璃粉A(熔融温度约在810~845℃之间)、玻璃粉B(熔融温度约在480~520℃之间)和所述前驱体粉体混合后搅拌均匀,其中:所述玻璃粉B为玻璃粉A质量的43%,所述前驱体粉体为玻璃粉A和玻璃粉B总质量的35%。然后将得到的混合物以10℃/min的加热速率加热至700℃煅烧处理1小时。然后冷却至室温,将煅烧产物粉碎后进行研磨整形,筛分出粒径1~3mm的颗粒物,即得脱色剂(如图二所示),备用。

脱色剂.png

图二 脱色剂

(3)将虾蟹壳与质量分数为2 .5%的硫酸按1g:25ml的比例混合后搅拌均匀,然后加热至80℃保温5小时进行水解反应,完成后进行过滤,得到的液相即为水解液,备用。

(4)在所述水解液中加入氢氧化钾中和多余的硫酸,然后将得到的液相体系滴加到无水乙醇(二者体积比为1:4)中静置30min进行氨基葡萄糖硫酸盐的共结晶。完成后过滤出固体产物,得到氨基葡萄糖硫酸盐粗产物。

(5)将所述氨基葡萄糖硫酸盐粗产物溶于水中,然后按照13g/L的比例加入脱色剂,用60W的日光灯照射90min进行脱色处理,然后过滤去除脱色剂,对得到的脱色液加热至80 ℃进行浓缩至原体积的50%。然后将得到的浓缩液与无水乙醇按照体积比1:4混合后静置30min。完成后过滤出固体产物,将其冻干,得到氨基葡萄糖硫酸钾盐。采用分光光度法测试本实施例制备的所述氨基葡萄糖硫酸钾盐的纯度(即其中氨基葡萄糖硫酸钾盐占比),结果为95 .18%[1]。

参考文献

[1]浙江丰润生物科技股份有限公司.一种氨基葡萄糖硫酸钾盐的共结晶制备工艺:202411093670.2[P].2024-10-29.

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