背景及概述[1][2]
环戊基肼二盐酸盐为胺基类衍生物，其可用于医药合成中间体。
制备[1]
环戊基肼二盐酸盐的制备分为以下两步：
1）2-环戊基肼羧酸叔丁酯（38）。将肼基甲酸叔丁酯（4.5g）和环戊酮（2.8g）在己烷（35mL）中的悬浮液回流30分钟。完成后，将反应混合物冷却并过滤。收集白色沉淀物并真空干燥，得到产物38。
2）环戊基肼二盐酸盐（39）。在0℃下，向LAH（267mg）的无水THF（2mL）悬浮液中滴加化合物38的THF（2mL）溶液（700mg）。加完后，将反应温热至室温并再搅拌30分钟。然后将反应冷却至0℃并用饱和Na2SO4溶液淬灭。真空滤出所得沉淀物，将滤液蒸发至干。然后将所得残余物溶于DCM（4mL）中并冷却至0℃。向其中加入TFA和DCM（1：1，1mL）的混合物并在室温下搅拌20分钟。完成后，在真空下除去反应溶剂，得到环戊基肼二盐酸盐。
应用[1]
1）1-环戊基-3-甲基-1H-吡唑-5（4H）-酮（40）。向环戊基肼二盐酸盐（932mg）的乙醇（5mL）溶液中加入乙酰乙酸乙酯（49mg）。然后将反应混合物回流过夜。真空除去反应溶剂，通过快速色谱法纯化所得残余物，得到产物40。
1-环戊基-3-甲基-5-（（3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基）甲氧基）-1H-吡唑（41）。
将化合物40（60mg）和碳酸钾（54mg）悬浮在无水DMF（1mL）中。将由化合物11（50mg）合成的反应物13溶解在1mL无水DMF中，并逐滴加入到上述反应悬浮液中。然后将反应加热至45℃并保持2小时。除去反应溶剂，得到的粗产物经快速色谱纯化，得到产物41HNMR（CDCl3）<5：1.47-1.65（m，2H），1.77-1.98（m，6H），2.13-2.22（m，3H），2.29-2.43（m，3H），
4.35-4.51（m，1H），4.95（s，2H），5.25-5.36（m，1H），6.35（s，1H），7.34-7.56（m，5H）。计算出C2QH24N40的MSESI（+ve）为337.203，发现（M+H+）为337.343。
主要参考资料
[1](WO2014138979)PYRAZOLEDERIVATIVESANDTHEIRUSESTHEREOF