5-丁基-苯并三氮唑是苯并三氮唑的衍生物,是一种新型化工材料,广泛应用于金属(如银、铜、铅、镍、锌等)的缓蚀剂和防锈剂,多作为铜及铜合金的气相缓蚀剂,其用于户外涂料添加剂,可增加镀件光亮度,明显降低颜(涂)料因紫外线破坏引起的褪色。另外该产品在防锈油(脂)类产品、润滑油添加剂、循环水处理剂及汽车防冻液中也非常多见,亦可与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用,对封闭循环冷却水系统缓蚀效果甚佳[1]。
制备方法[1]
将119 g苯并三氮唑分散适量乙醇溶液中,加入40 g氢氧化钠,60℃搅拌反应5 h,得到苯并三氮唑钠盐;然后加入137 g 1-溴丁烷,5 g选择性催化剂(制备例1获得),继续搅拌反应2 h,取样检测,苯并三氮唑钠盐转换率98.7%,5-丁基苯并三氮唑盐纯度99.8%,过滤、回收乙醇,水洗、干燥,得到5-丁基苯并三氮唑盐;将100 g 5-丁基苯并三氮唑盐、80 g硫酸、400 g水分散均匀,60℃搅拌2 h,得到5-丁基-苯并三唑。
检测方法[2]
(1)系统适应性溶液的配制:分别精密称取5-丁基-苯并三氮唑、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E适量,以乙腈-水(60:40)溶解,配置成含5-丁基-苯并三氮唑0.1 mg/mL及杂质A、B、C、D、E 0.5 mg/mL的混合溶液,用0.22 μm滤膜过滤后,作为5-丁基-苯并三氮唑系统适应性溶液。
(2)杂质A为5-丁基-2-氨基苯胺,杂质B为5-丁基-2,6-二硝基乙酰苯胺,杂质C为5-丁基苯胺,杂质D为5-丁基-2硝基乙酰苯胺,杂质E为5-丁基-2-硝基苯胺。
(3)色谱条件:色谱柱为Dimonsil-C18(2)(4.6×250 mm, 5 μm),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm,以水为流动相A,以乙腈为流动相B,按下图进行梯度洗脱。

图1 梯度洗脱程序表
(4)进样:取步骤(1)系统适应性溶液按步骤(2)下的色谱条件进样,进样量为20 μL。
(5)结果:记录色谱图。在该色谱条件下,5-丁基-苯并三氮唑与各杂质以及各杂质之间均能完全分离,峰型良好,分析时间较短,达到了5-丁基-苯并三氮唑及其杂质的分析要求,并可通过峰面积归一化法得到5-丁基-苯并三氮唑的含量。
参考文献
[1] 滁州康华电子材料有限公司. 一种5-丁基苯并三氮唑的制备方法: 202411832773.6 [P]. 2025-01-10.
[2] 荆门医药工业技术研究院,荆楚理工学院. 一种5-丁基苯并三氮唑及其杂质的HPLC测定方法: 201810789237.0 [P]. 2020-08-25.