水杨酸异丙酯的合成新方法

2026/7/3 8:00:50 作者:南星

水杨酸异丙酯是合成水胺硫磷、甲基异柳磷等农药的重要中间体,还可用作香料和有机合成的中间体。工业上一般通过水杨酸与异丙醇的酯化反应来合成,常用的方法有硫酸法、水杨酰氯法和混酸法等,然而这些方法都不同程度地存在着设备腐蚀严重,能耗较高,环境污染大等缺点。杂多酸是一类具有笼形结构的多核配合物,具有强酸性、强氧化性、“假液相”等特性,在催化领域有广泛的应用、但杂多酸存在比表面小、易失活、难回收和使用寿命短等缺点。

水杨酸异丙酯

合成方法

1.催化剂制备与表征

将正硅酸乙酯、丁醇、12-钨磷酸、去离子水按摩尔比5:2:1.8:2混合,搅拌均匀后在适当的温度下回流2h,使正硅酸乙酯水解生成透明的溶胶,将溶胶置于一定温度下的恒温水浴中,待形成透明的凝胶后,将凝胶置于353K烘箱中干燥,研磨即可获得复合纳米固体H3PW13O40/SiO2样品,用JEM-200CX型透射电子显微镜观测样品的形貌和大小,并计算粒径。在室温下用D/Max-3C型X射线衍射仪记录粉末样品的XRD谱。用ST-80型比表面测定仪测定样品的比表面。

2.水杨酸异丙酯的合成

在装有温度计、回流管的三口烧瓶中加入一定量的水杨酸、异丙醇、无水硫酸镁和纳米复合杂多酸H3PW13O40/SiO2催化剂,在磁力搅拌下油浴加热至一定的温度,保持回流一段时间,再向烧瓶中滴加适量的异丙醇。注意保持滴加的速度与蒸出的速度相当,以使异丙醇和水形成共沸物,带走反应过程中生成的水份,这样保持数小时,反应结束后,自然冷却至室温,抽滤除去未反应的水杨酸,将滤液置于分液漏斗中,加水洗涤,静置分层,然后用饱和的NaHCO3溶液洗至pH值为7~8后,再用饱和的氯化钠溶液洗至中性,制得水杨酸异丙酯。洗涤分离出水相,用硫酸处理回收的水杨酸.

水杨酸异丙酯为无色液体,测得的折光率为1.5109(20℃)。红外光谱图与水杨酸异丙酯的IR标准谱图完全一致,采用气相色谱仪定量分析测定产物的组成,并计算收率[1]。

参考文献

[1] 张卫华,徐扬子,周立群,等. 新型纳米复合杂多酸催化剂H3PW12O40/SiO2催化合成水杨酸异丙酯的研究[J]. 分子催化,2003,17(4):306-309. DOI:10.3969/j.issn.1001-3555.2003.04.014.

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