N-环己基吡咯烷酮(N-Cyelohexyl-2-pyrrolidone,缩写CHP)是一种黄色或无色液体，具有低蒸气压,近乎无味。它在水中的溶解度较低，但是能溶于大部分有机溶剂。N-环己基吡咯烷酮是一种重要的化工产品,在印染、材料机械加工清洗、制冷、电子光阻液、铜电路板的化学抛光等行业具有广泛的用途。
对于N-环己基吡咯烷酮的合成文献报道有多种方法,其中马来酸酐(MA)与环己胺催化加氢法是最为典型的制备方法,但该方法使用氢气和高压设备,工艺路线长,收率低,安全性差等因素,倍受限制;以磷酸为催化剂,以CA和GBL为原料合成N-环己基吡咯烷酮的方法无氢气参与,安全性提高,工艺路线短,收率高,产品纯度高,备受相关行业的关注。受公司高纯度乙烯基吡咯烷酮(N-vinylpyrrolidone)的产业化工艺技术的启发,和充足的GBL原料供应优势下,在实验室以GBL和CA直接高压合成N-环己基吡咯烷酮,对合成工艺参数采用通过正交实验设计,并采用Minitab软件对数据进行拟合分析,通过内插法找出最佳工艺条件,并实验确认。最终获得N-环己基吡咯烷酮产率≥98%,纯度≥99.5%的N-环己基吡咯烷酮产品。
合成方法[1]
在1L玻璃高压反应釜中,加入定量的GBL和CA,并加入适量磷酸,后迅速封闭高压釜开口。开启自动控温升温,反应温度在210~230℃反应若干小时。反应液通过减压蒸馏,收集温度为154~156℃,压力-0.99MPa条件下的馏分,得无色透明液体即为N-环己基吡咯烷酮(CHP)。
结果：研究了以磷酸为催化剂,环已胺与r-丁内酯为原料在高压下反应合成N-环己基吡咯烷酮的方法,并采用正交试验设计与Minitab拟合回归分析的方法,与内插法结合获得最佳合成条件:温度230℃,磷酸0.08mL,反应时间9h,n(CA):n(GBL)=1.05,经实验确认该条件下N-环己基吡咯烷酮最高收率为99.13%。
参考文献
[1] 孙旭东,牛磊. N-环己基-2-吡咯烷酮的合成及Minitab参数优化[J]. 河南化工,2018,35(6):29-33.