技术背景
扁蓄苷为黄酮类物质,CAS号为572-30-5,分子量为434.35。扁蓄苷具有抗炎、抑菌、抗病毒作用,此外,扁蓄苷还具有抗氧化作用。另外还有研究表明,扁蓄苷在体外和体内实验中均可显著增强5-氟尿嘧啶(5-FU)或顺铂(DDP)对胃癌细胞的诱导凋亡作用,而且几乎不会产生其它不良反应。

扁蓄苷的制备方法
扁蓄苷的制备方法已有报道。南京泽朗生物科技有限公司在其发明专利《一种扁蓄苷的制备方法》中,公开了其所采用制备扁蓄苷的方法[1]。其具体制备扁蓄苷的方法步骤为:取扁蓄原料粉碎,称取3公斤,加pH为2的盐酸水溶液3L和9公斤的纤维素酶,在50℃的环境下酶解3小时,然后用7倍的70%乙醇溶液侵泡提取3次,每次1小时,提取液减压浓缩,浓缩液过滤调节pH值为2,放置结晶,结晶物再用热水溶解重结晶2次,得到粗提物。取氯仿、甲醇、水,按照3:2:4混合,取上相注入高速逆流色谱管做固定相,取下相为流动相,设置主机转速为700rpm,用流动相溶解粗提物,进样,流速为2mL/min,紫外检测器在线监测,收集流分,减压干燥得到扁蓄苷1.3g,经过HPLC检测,含量98.3%,经过红外、紫外、质谱以及核磁共振技术等表征手段,其数据与现有技术数据一致。此外,苏州宝泽堂医药科技有限公司在其发明专利《一种制备扁蓄苷的方法》中采用其自己的方法也制备出了扁蓄苷[2]。在其发明专利中,其具体制备扁蓄苷的方法步骤为:1)提取:取扁蓄药材粉碎,称取10公斤,投入中试提取罐,加入80公斤的30%乙醇回流提取2小时,抽滤提取液,再加入60公斤的30%乙醇回流1小时,抽滤,继续加入60公斤的30%乙醇回流1小时,抽滤,合并三次提取液。2)上大孔树脂柱富集:提取液减压回收乙醇,趁热加入到装有10L的HZ816型大孔树脂柱吸附,流速为40L/h,吸附三次后,水洗无糖色,再用50L的40%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,得浓缩液2L。3)萃取:把浓缩液加入4L水饱和正丁醇萃取3次,收集正丁醇层减压浓缩,加水回流溶解趁热过滤,滤液用盐酸调节pH值为3,放置结晶,得到20.4g黄色粗结晶。4)重结晶:将粗结晶物依次用40%乙醇、丙酮回流溶解结晶,干燥,得到产品扁蓄苷,高效液相检测,扁蓄苷含量为93.8%。
参考文献
[1] 南京泽朗生物科技有限公司. 一种扁蓄苷的制备方法. CN104910226A[P]; 2015.09.16.
[2] 苏州宝泽堂医药科技有限公司. 一种制备扁蓄苷的方法. CN102464686A[P]; 2012.05.23.