背景技术
N-(3-羟基苯基)乙酰胺别名：3‑乙酰氨基苯酚、间乙酰氨基苯酚，白色至浅灰白色结晶粉末，溶于乙醇、丙酮、热水；微溶于冷水。它是吡啶酮类杂环分散染料分散黄114的关键中间体,分散黄114具有耐日晒、耐升华、耐水洗、耐摩擦等各项牢度性能良好,匀染性和提升力高等特点,可以单独或拼色使用,是目前应用最广的黄色分散染料之一。
制备方法
91.5g(0.61mol)间乙酰氨基苯胺、360g(3.60mol)98%硫酸和800mL水,搅拌均匀配成溶液A,45.0g(0.65mol)亚硝酸钠和110 mL水,搅拌均匀配成溶液B。溶液A与溶液B分别以计量泵A和计量泵B进料,控制计量泵A和计量泵B的流速比为1:8.1,控制反应液在管式反应器中的停留时间为220s。管式反应器的整体为铜管,内径6mm,长度40m,管道浸没在恒温70℃的油浴中。反应液流出至带有搅拌和冷却的四口瓶中，以环已烷4x180mL萃取,萃取温度45~55℃,水洗，无水硫酸镁干燥。过滤、脱溶得粗品N-(3-羟基苯基)乙酰胺80.1g,收率88.1%,含量96.6%,TLC和HPLC保留时间与N-(3-羟基苯基)乙酰胺标准品相符[1]。
应用
于高压釜中加入50.0g的所述N-(3-羟基苯基)乙酰胺、30.6g的小苏打(第一碱性物质)、 以及150mL的水；通入CO2至1.5MPa后，升温至90℃并保温6h，以使得所述N-(3-羟基苯基)乙酰胺与所述二氧化碳反应生成4‑乙酰氨基水杨酸；而后冷却至室温并泄压，继续冷却至0℃‑5℃，过滤，所得固体套用至另一批次的制备之中，所得液体盐酸酸析至pH为2‑3，过滤，45℃真空烘箱干燥，得29.0g的4‑乙酰氨基水杨酸，HPLC纯度为99.41％，一次转化率为45.0％，套用后摩尔收率为95.0％，MP：221℃‑223℃，1H‑NMR(DMSO‑d6，400MHz)δ：3.710(S，3H)，6.155(S，2H)，6.530(S，1H)，7.652(S，1H)[2]。
参考文献
[1] 浙江山峪科技股份有限公司,江苏迪安化工有限公司. 一种间乙酰胺基苯酚的连续化合成方法:CN201810034052.9[P]. 2020-09-18.
[2] 苏州诚和医药化学有限公司. 一种4-乙酰胺基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法:CN202510030879.2[P]. 2025-04-15.