技术背景
3-硝基苯胺又称间硝基苯胺，其本身性状为黄色晶体，微溶于冷水、苯，溶于热水、乙醇、乙醚，相对密度1.430，沸点306℃（分解）。3-硝基苯胺作为染料中间体用于制造橙色基R及偶氮染料，也可用于松木颜色的检验；3-硝基苯胺应用于伏安分析（检测下限1.0×10⁻⁷）和Fenton试剂降解研究（适宜条件下降解率可达97.5%以上）。
3-硝基苯胺的制备
3-硝基苯胺的制备方法报道较多。刘晓智以及陆世维在其研究论文《硒催化CO/H2O选择性还原间二硝基苯制间硝基苯胺》中采用间二硝基苯为原料进行3-硝基苯胺的制备[1]。其合成制备3-硝基苯胺的方法为：还原反应在带有电磁搅拌的100mL不锈钢高压釜中进行，将10mmol间二硝基苯、需要量的硒粉、水、乙酸钠及溶剂加入反应釜中，密封，用2MPa的CO置换釜内空气3次后充至所需压力。将釜放入已升至所需温度的恒温油浴中，搅拌反应至所需时间后取出，用水迅速冷却至室温，放掉残余气体，打开釜，通入氧气或置于空气中搅拌一段时间以使硒沉淀析出，过滤，滤液浓缩后经柱层析（硅胶柱，淋洗液V（石油醚）/V（乙酸乙酯）=5）得产品3-硝基苯胺。此外，刘新梅、陈骏如以及李贤均在其研究论文《Selective Hydrogenation of m-Dinitrobenzene to m-Nitroaniline over the Supported·Iridium Catalyst》中以浸溃法制备的负载铱催化剂催化间二硝基苯部分加氢制间硝基苯胺，考察了温度对反应的影响和催化剂循环实验[2]。经过研究，催化剂活性在90℃最佳；间硝基苯胺选择性随温度升高而增加。以甲醇作溶剂，在n(substrate)/n(Ir)=5000，90℃，0.8MPa条件下，反应lh，间二硝基苯转化率100％，间硝基苯胺选择性96.3％。全部加氢产物间苯二胺很少生成。催化剂经3次循环，活性下降不明显，在第6次循环时延长反应时间至2.5h，间二硝基苯转化率和间硝基苯胺选择性均能达到100％。
3-硝基苯胺的应用
3-硝基苯胺的应用比较广泛。例如邓中梁、易清风以及雷鸣在其研究论文《钴掺杂间硝基苯胺聚合物的制备及其对氧还原反应的电活性》中以3-硝基苯胺为基本原料之一进行了催化剂的制备[3]。其方法为：将醋酸钴1.0g、碳黑0.3g、PVP1.6g、3-硝基苯胺Xg和碳纳米管Yg与20mL去离子水混合，超声1h后再搅拌2h至均匀，倒入瓷舟中，置于80°C干燥箱内静置48h得催化剂前驱体。将催化剂前驱体置于充满CO2的管式炉中，以 4℃/min的升温速率从室温升至800℃，并保温5h。自然冷却至室温，停止通入CO2即得催化剂。
参考文献
[1] 刘晓智, 陆世维. 硒催化CO/H2O选择性还原间二硝基苯制间硝基苯胺. 催化学报[J]. 2005, 26(1): 74-78.
[2] LIU Xin-mei, CHEN Jun-ru, LI Xian-jun. Selective Hydrogenation of m-Dinitrobenzene to m-Nitroaniline over the Supported·Iridium Catalyst. JOURNAL OF MOLECULAR CATALYSIS(CHINA)(J). 2008, 22(2): 182-184.
[3] 邓中梁, 易清风, 雷鸣. 钴掺杂间硝基苯胺聚合物的制备及其对氧还原反应的电活性. 合成化学[J]. 2018, 26(5): 347-353.