(S)-3-叔丁氧羰基氨基吡咯烷英文：(S)-3‑Boc‑aminopyrrolidine，无色至淡黄色油状液体；易溶于二氯甲烷、THF、乙醇；微溶于水；对酸性条件不稳定，Boc 易脱除；建议冷藏保存，惰性气体保护更佳。
反应信息
(S)‑(1‑(甲基磺酰基)吡咯烷‑3‑基)氨基甲酸叔丁酯：在氮气下，将(S)-3-叔丁氧羰基氨基吡咯烷(中间体33，14.17g，76.08mmol)溶解在DCM(200mL)中。将溶液用DIEA(20mL，114.51mmol)处理并冷却至0℃。在约5分钟内滴加甲磺酰氯(5.93mL，76.08mmol)，并且搅拌反应物，使冷却浴停止并将反应物缓慢温热至室温过夜。将反应物减压浓缩并将混合物用EtOAc稀释并搅拌5分钟。将混合物过滤并将固体用EtOAc充分洗涤。将滤液用1M HCl水溶液(2×100mL)、水和饱和NaCl水溶液洗涤。将有机层经硫酸镁干燥，过滤，并将滤液减压浓缩，得到呈灰白色固体的(S)‑(1‑(甲基磺酰基)吡咯烷‑3‑基)氨基甲酸叔丁酯(中间体34，15.91g，79％)[1]。
(S)‑(1‑(2‑溴‑7，8，9，10‑四氢‑6H‑环庚[b]喹啉‑11‑基)吡咯烷‑3‑基)氨基甲酸叔丁酯(化合物4b)的合成：将化合物(S)-3-叔丁氧羰基氨基吡咯烷(1当量)、碘化钠(0.2当量)和苯酚(2当量)在90℃下在圆底烧瓶(100mL)中搅拌0.5h，然后加入(S)‑3‑(Boc‑氨基)吡咯烷(5当量)。将反应温度升高至170℃并保持0.5小时，冷却至室温，用乙酸乙酯稀释，并用2M NaOH溶液中和至弱碱性。用水和盐水冲洗有机层，并在无水Na2SO4上干燥。浓缩后通过硅胶色谱柱纯化粗产物，以获得所需化合物4b。产率79％，纯白色固体[2]。
将(S)-3-叔丁氧羰基氨基吡咯烷(0.5g，2.7mmol)溶解于10mL的DMF中，加入K2CO3(0.7g，5.4mmol)后缓慢滴加4,4,4‑三氟‑1‑碘丁烷(0.7g，3.0mmol)，滴毕，室温搅拌12小时。MS监测反应完全。添加饱和碳酸氢钠至反应液呈弱碱性，并分离出有机相。水相使用二氯甲烷萃取两次。合并有机相并使用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后真空浓缩得到98‑2为白色油状物(0.7g，88％) 。该产物无需进一步纯化可直接用于下一步。HR MS(ESI) :m/z[M+ H]+ ，计算值C13H24F3N2O2 297.1784，实测值297.1788[3]。
参考文献
[1] 阿斯利康(瑞典)有限公司. 2,6,9-三取代的嘌呤:CN202380085626.4[P]. 2025-07-22.
[2] 中国人民解放军北部战区总医院. 他克林衍生物及其制备方法与作为CDK2/9抑制剂的应用:CN202210903393.1[P]. 2022-09-30.
[3] 中国药科大学. 吡啶并环类化合物及其制备方法、中间体、组合物和应用:CN202110014353.7[P]. 2022-03-08.