吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物在化妆品中的风险监测

2026/9/23 8:00:59 作者:电离式

介绍

吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物,也称可比落(kopyrro),是一种新型毛发生长促进剂,收录于《已使用化妆品原料目录》(2021年版),标示其在驻留类产品最高历史使用量为1%(质量分数)。该物质在结构上与抗脱发一线药物米诺地尔类似,具有防止脱发、恢复毛囊活力、促进毛乳头细胞增殖等功效,但较米诺地尔更安全,在化妆品领域具有广阔的市场前景。

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图一 吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物

检测

吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物在化妆品中的检测方法鲜见报道。此外,风险监测中发现多批标签标示添加该物质的原料检出禁用物质米诺地尔。由于吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物与米诺地尔结构相似,生产工艺亦有一定相似性,存在由原料带入米诺地尔的可能性。

混合标准溶液的制备

精密称取吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔对照品置于同一10 mL容量瓶中,加入甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为混合标准储备液。使用时用甲醇逐级稀释,配制成质量浓度分别为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 μg/mL的系列混合标准溶液。

样品前处理

称取0.5 g(精确到0.000 1 g)样品于15 mL离心管,先加入少量体积分数为2%乙酸-甲醇溶液(体积比2∶8),涡旋震荡至样品完全分散,再用该体积分数为2%乙酸-甲醇溶液定容至10 mL;加入2 mL正己烷,涡旋震荡均匀,超声提取20 min,经4 000 r/min转速离心5 min,取离心后的上清液,经0.45 μm滤膜过滤,取续滤液作为检测吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物的供试品溶液。

色谱条件

Phenomenex Luna C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 µm);流速1.0 mL/min;柱温30 ℃;进样量5μL;检测波长280nm;流动相A为0.01mol/L的磷酸氢二钠溶液,用磷酸调 pH值为2.5,流动相B为甲醇。梯度洗脱程序(均为体积分数):0 ~ 2.0 min,20% B;2.0 ~ 8.0 min,20% ~ 80% B;8.0 ~ 10.0 min,80% B;10.0 ~ 10.1 min,80% ~ 20% B;10.0 ~ 15.0 min,20% B[1]。

对照品溶液色谱图.png

图二 对照品溶液色谱图

分别吸取系列混合标准溶液,按1.2.3色谱条件上机测定,记录色谱曲线。以目标物质量浓度为横坐标(X)、色谱峰面积为纵坐标(Y),计算回归方程。以3倍信噪比(S/N)计算检出限,以10倍S/N计算定量限。线性回归方程、检出限和定量限见图三。结果表明,吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔在0.2~10µg/mL均呈良好的线性关系,相关系数(R)均大于0.999。

目标物线性回归方程、相关系数、线性范围、检出限、定量限.jpg

图三 目标物线性回归方程、相关系数、线性范围、检出限、定量限

参考文献

[1]梁媛,张小媚,谭杰,等.吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物在化妆品中的风险监测[J].香料香精化妆品,2026,(2):183-189.DOI:10.20099/j.issn.1000-4475.2025.0048

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