环戊丙酸雌二醇(estradiol cypionate)为长效雌激素，作用比戊酸雌二醇强而持久，临床用于治疗卵巢功能不全、闭经、更年期综合征、老年性阴道炎和前列腺癌等，如环戊丙酸雌二醇与醋酸甲羟孕酮组成复方注射用避孕药(商品名lunelle)，可作为长效避孕针每月使用1次，并已获美国食品药物管理局批准上市，临床应用广泛。
检测进展
杜碧莹等人建立检测环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂的顶空气相色谱法。方法：色谱柱采用Agilent DB-WAXetr毛细管柱(30 m×250μm,0.5μm),程序升温,流速为1.5mL/min;进样方式为分流进样,分流比为10:1;进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为110℃,平衡时间为30min;进样量为1mL，按外标法进行定量分析。结果，环戊丙酰氯、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、吡啶的检测质量浓度线性范围分别为25~100,250~1000,150~600,250~1000,12.5~50.0μg/mL,r分别为0.99949,0.99973,0.99968,0.99973,0.99958,精密度试验结果的RSD分别为1.4%,0.7%,1.4%,1.4%,2.5%(n=6);加样回收率分别为104.55%,93.74%,100.94%,96.42%,94.52%,RSD分别为1.19%,1.40%,1.68%,1.02%,3.50%(n=6);检出限为0.04~0.70μg/mL,定量限为0.10~2.5μg/mL。结论，该方法简单,准确,重复性好,可用于环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂的测定[1]。
杜碧莹等人又建立了环戊丙酸雌二醇原料药中有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromasil C18,流动相为硝酸铵溶液-乙腈(23∶77,V/V),流速为1.5ml/min,检测波长为280nm,进样量为50μl。杂质Ⅰ按不加校正因子的主成分自身对照法计算,杂质Ⅱ采用杂质对照品外标法进行定量。结果:杂质Ⅰ与杂质Ⅱ检测质量浓度线性范围分别为0.3～2.0、0.5～4.0μg/ml(r均为0.9999),校正因子分别为0.970、0.368;杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与环戊丙酸雌二醇检测限分别为6.3、1.5、2.3ng,定量限分别为21.0、5.0、7.7ng。3批样品中均检出杂质Ⅰ、杂质Ⅱ,但未检出雌二醇。结论:建立的方法准确、灵敏度高,可用于检查环戊丙酸雌二醇原料药中的有关物质[2]。
参考文献
[1] 杜碧莹. 顶空气相色谱法检测环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂[J]. 中国药业,2017,26(7):24-26. DOI:10.3969/j.issn.1006-4931.2017.07.008.
[2] 杜碧莹. HPLC法检查环戊丙酸雌二醇原料药的有关物质[J]. 中国药房,2014,25(25):2369-2371. DOI:10.6039/j.issn.1001-0408.2014.25.24.