柠檬酸二钠盐(C6H6Na2O7,CAS:144-33-2),又称柠檬酸氢二钠,白色结晶粉末,易溶于水,具有较强金属螯合能力。柠檬酸二钠盐常作为缓冲试剂与金属掩蔽剂,用于调控水相体系pH,可竞争络合镓等金属离子,广泛应用于金属大环配合物、放射性显像探针的溶液化学研究。

检测应用
取5.0g粉碎均匀的虫茶样品置于50mL离心管中,加入体积比70∶29∶1的乙腈-水-甲酸的混合溶液20mL,加入一粒陶瓷均质子和一份 QuEChERS萃取盐包(含4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸二钠盐),振荡提取20min,离心5min。取2.7mL上清液置于15mL离心管中,加入0.3mL水,混合均匀,分取1.0mL淋洗Captiva EMR真菌毒素小柱,弃去淋洗液;剩余2.0mL转移至小柱中,依靠重力过柱并加压使小柱完全干燥,收集全部净化液。取500μL净化液与850μL水混匀,取180μL溶液置于内插管中,加入20μL混合同位素内标溶液,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定溶液中18种真菌毒素的含量。结果显示,18种目标物的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.15~50μg·kg-1,按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.7%~109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为 0.89%~7.8%[1]。
建立多壁碳纳米管净化技术-超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定高温炮制药材中的丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的分析方法。方法1.000g样品加入10.0ml水,浸泡10min,再加入10.0ml乙腈、盐包(含1g NaCl、4g MgSO4、0.5g柠檬酸二钠盐、1g柠檬酸钠二水合物),混匀,振荡提取,提取液经多壁碳纳米管净化。样品采用ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱分离,流动相为10%乙腈水溶液,流速0.25ml/min,柱温30℃。质谱分析采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,外标法定量。该方法前处理易操作、分析时间短、重复性好,适用于高温炮制药材中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的检测[2]。
参考文献
[1] 孟春杨,钟雪,吴玉田,等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定虫茶中18种真菌毒素的含量[J]. 理化检验(化学分册),2026,62(7):828-835. DOI:10.11973/lhjy-hx240704.
[2] 张文,陈婷,张晓萍,等. 多壁碳纳米管净化-UPLC-MS/MS测定高温炮制药材中的丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛[J]. 食品与药品,2026,28(4):322-327. DOI:10.3969/j.issn.1672-979X.2026.04.007.