合成琥珀酰胺的下游产品

琥珀酰胺（丁二酰胺，Butanediamide/Succinamide），CAS：110‑14‑5，白色至类白色结晶粉末；可溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇、乙醚、二氯甲烷等有机溶剂；分子含两个伯酰胺基团，受热至260~265℃发生分解，可发生水解、环化反应，可转化为丁二酰亚胺。琥珀酰胺为丁二酸的二酰胺衍生物，两端为伯酰胺；酰胺键可酸性/碱性水解生成丁二酸；加热可环合脱水得到琥珀酰亚胺，常用作有机合成、医药中间体。

下游产品

在内径1/2英寸、长30cm的因康合金制的管式反应器中装填10毫升制备的负载型催化剂0.1%CoCl2/活性炭。反应器升温至300℃,采用可加热的计量泵通入琥珀酰胺,控制丁二酰胺对催化剂床层的接触时间为50秒,反应压力为0.1MPa,反应10h后,反应产物经冷却,分离得到有机相,对有机相进行称重和GC分析,得到转化率和选择性数据:丁二酰胺的转化率为100%,丁二腈的选择性为99.6%[1]。

在反应容器中加入2mol的琥珀酰胺,6mol的2-吡咯烷酮,降低溶液温度至7℃,然后加入3mol的碱式碳酸铋,6mol质量分数为20%的溴化氢溶液,维持60min,继续降低温度至3℃,控制搅拌速度190rpm,保持60min,静置50min,析出固体,滤液用质量分数为66%的丁酸甲酯溶液洗涤,质量分数为83%的辛腈溶液洗涤,在质量分数为96%环己酮溶液中重结晶,析出晶体,无水碳酸钾脱水剂脱水,得成品1,4-二溴-2,3-丁二醇471.2g,收率95%[2]。

将琥珀酰胺(1.16g,10mmol)、2,5-二甲氧基四氢呋喃(3.9ml,30mmol)、一水合对甲苯磺酸(190mg,1.0mmol)和25ml甲苯的混合物在迪安-斯塔克设备下回流2小时。冷却反应混合物并将在该反应中形成的黑色沉淀滤出和用氯仿洗涤。滤液用水洗涤3次并在Na2SO4上干燥。蒸发溶剂并将产物通过柱层析(二氧化硅,己烷类:二氯甲烷1:2)提纯。将产物由乙醇再结晶。以白色粉末得到化合物3(632mg,29%产率)。Mp.162-164℃。¹HNMR(500MHz,CDCl₃)：δ7.36(brs,4H,吡咯:2-H和5-H),6.36-6.27(m,4H,吡咯:3-H和4-H)，3.34(s,4H,CH2CH2)。¹³CNMR(126MHz,CDCl₃)：δ168.2，119.0，113.5，28.9[3]。

参考文献

[1] 化学与精细化工广东省实验室,北京宇极科技发展有限公司. 气相脱水制备腈的方法:CN202111472622.0[P]. 2022-02-18. 

[2] 成都东电艾尔科技有限公司. 一种药物中间体1,4-二溴-2,3-丁二醇的合成方法:CN201710216098.8[P]. 2018-07-03.

[3] 巴斯夫欧洲公司. 基于二吡咯并[1,2-b:1’,2’-g][2,6]二氮杂萘-5,11-二酮的聚合物和化合物:CN201680061968.2[P]. 2018-06-08.