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麝香酮的制备及检测方法

发布日期:2020/10/18 17:57:02

背景及概述[1][2]

1906年Walbaum分离出天然麝香的主要成分——大环内脂类化合物,1926年Ruzicka确定其分子结构为3‑甲基环十五酮(麝香酮),1951年Stallberg‑Stenhagen和Ark Kemi首次合成了麝香酮。其具有芳香开窍、通经活络、消肿止痛作用,小剂量对中枢神经有兴奋作用,大剂量则有抑制作用。

制备[1]

麝香酮生产工艺,合成线路包括以下步骤:

1. 环十二酮(C12H22O)和甲基氯丙烯(C4H7Cl)在四丁基溴化铵(Bu4NBr)和氢氧化钠(NaOH)催化下,进行亲核取代反应生成烯丁基环十二酮(C16H28O);

2. 烯丁基环十二酮在三氧化二铝(Al2O3)和甲苯(C7H8)催化下,进行环合反应生成甲基双环十五二烯(C16H26);

3. 甲基双环十五二烯在甲酸铵(HCOONH4)和钯/碳(Pd/C)催化下,选择性还原成甲基双环十五烯(C16H28);

4. 甲基双环十五烯在高碘酸钠(NaIO4)、四丁基溴化铵(Bu4NBr)和正己烷(C6H14)环境中,氧化生成目标产物甲基环十五二酮(C16H28O2),即麝香酮。

5. 目标产物采用分子蒸馏设备纯化,得到高纯度的麝香酮。

检测方法[2]

一种新的麝香酮的检测方法,该方法无需柱前衍生化。检测条件及方法如下:

1、色谱条件与系统适用性试验:

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(90-95∶5-10)或乙腈-水(90-95∶5-10)为流动相;检测波长为280-286nm。理论板数按麝香酮峰计算应不低于16000。

其中,根据检测波长确定麝香酮在283nm有最大紫外吸收峰,但考虑到因仪器需校正等因素的偏差,故可设定麝香酮的检测波长为280-286nm,使用时可根据各仪器的实际情况确定该仪器最适合的检测波长。

2、测试溶液制备:

(1)对照品溶液的制备:精密称取麝香酮对照品适量,以乙腈或甲醇溶解麝香酮即可;

具体地,可制成乙腈或甲醇每1ml含麝香酮2mg。

(2)供试品溶液的制备:

以麝香为检测对象时,供试品溶液的制备方法如下:取麝香粉末约0.2g,精密称定,以乙醚超声提取或索氏提取后,取提取液,溶剂挥至近干,加乙腈溶解,定容,摇匀,滤过,即得。

其中,超声提取的制备方法为:取麝香粉末约0.2g,精密称定,置离心管中,密塞,乙醚超声提取3次,每次加乙醚溶剂3ml,超声15min,离心,合并上清液,溶剂挥至近干,加乙腈或甲醇溶解,并定容至2ml,摇匀,滤过,即得。

其中,索氏提取的制备方法为:取麝香粉末约0.2g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,提取8小时,取提取液置水浴挥至近干,加乙腈或甲醇溶解,并定容至2ml,摇匀,滤过,即得。如乙醇、甲醇、乙腈等溶剂也可以作为麝香供试品的提取溶液。

以含天然麝香或人工麝香的制剂为检测对象时,供试品溶液的制备方法为:取含天然麝香或人工麝香的制剂适量,加乙醚或石油醚进行超声或索氏提取,直至麝香酮提取完全,提取液置水浴挥至近干,加乙腈或甲醇溶解,定容摇匀,滤过,即得。

3、测定法:

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即可。

应用本发明检测方法检测麝香、含麝香或人工麝香的制剂时,无需柱前衍生化,样品制备简单,设备条件要求不高,专属性强,稳定且重复性好,且便于操作。

制剂[3]

CN201711446125.7公开了一种麝香酮喷鼻微乳及其应用。麝香酮喷鼻微乳,由助乳化剂、乳化剂、油相材料和水相材料组成的液?液分散体系作为微乳载体,微乳载体中各成分占微乳载体总量的质量百分比分别为:助乳化剂4%~15%,乳化剂5%~20%,油相材料2%~15%,水相材料50%~85%。所述的助乳化剂为含麝香酮的乙醇,其中麝香酮含量占乙醇的比例为5?30%。将麝香酮制成喷鼻微乳,可发挥经鼻给药脑靶性强的优势,弥补了内服制剂和注射剂使用不便和不能直达病灶的缺陷。同时,喷鼻微乳相比普通滴鼻液,还具有分散度好,与鼻粘膜接触的比表面积大,滞留时间长,生物利用度高等优势。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201210312548.0 一种经济环保的高纯度麝香酮规模化生产工艺

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200910307942.3 麝香酮的检测方法

[3] CN201711446125.7一种麝香酮喷鼻微乳及其应用

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