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2,5-二叔戊基氢醌的制备

发布日期:2019/9/2 9:11:53

背景及概述[1]

2,5-二叔戊基氢醌可用作医药合成中间体。如果吸入2,5-二叔戊基氢醌,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

2,5-二叔戊基氢醌制备如下:将110.1g(1.000mol)氢醌(HQ)与132.0g甲苯一起放入高压釜中。用N2吹扫后,加入30g(0.0343mol)甲磺酸,将混合物加热至60℃。从55℃开始,在3.5小时内加入158.8g(2.260mol)异戊烯,二次反应在65-70℃下进行3.5小时,然后用397.6g甲苯稀释反应混合物。然后在70℃下在7分钟内加入25.7g(8%,0.0245mol)NaHCO3溶液。用于中和约70%的游离酸。

为了有效地中和残留在固化产物中的酸残余物并消除中间形成的醌物质,在23分钟内加入74.1g由4%Na2HPO4以及1%Na2SO3组成的水溶液,同时将反应混合物加热至90℃,以保证产物完全溶解。搅拌25分钟后,重的水相在a处排出,此后加入196.3g上述使用的缓冲溶液(II),在相同条件下进行另一次洗涤。排出的水相的pH为7。为了除去盐杂质,加入171.3g去离子水并搅拌60分钟然后排出水相。将有机溶液逐渐冷却至0℃以使其沉淀。在该温度下过滤并用200g冷甲苯洗涤后,将产物2,5-二叔戊基氢醌在最高温度下干燥,产率:92%(相对氢醌(HQ)。

主要参考资料

[1] WO 2005014568 Production of disubstituted hydroquinone as antioxidant

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