6-氟藜芦醛
中文名称 | 6-氟藜芦醛 |
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中文同义词 | 6-氟藜芦醛;2-氟-4,5-二甲氧基苯甲醛;6-氟黎芦醛;6-氟藜芦醛 98+% |
英文名称 | 6-FLUOROVERATRALDEHYDE |
英文同义词 | 2-FLUORO-4,5-DIMETHOXYBENZALDEHYDE;3,4-DIMETHOXY-6-FLUOROBENZALDEHYDE;6-FLUOROVERATRALDEHYDE;4,5-DIMETHOXY-2-FLUOROBENZALDEHYDE;4,5-Dimethoxy-2-fluorobenzaldehyde~2-Fluoro-4,5-dimethoxybenzaldehyde;6-FLUOROVERATRALDEHYDE, 98+%;6-Fluoro-3,4-dimethoxybenzaldehyde;6-Fluoroveratraldehyde,97% |
CAS号 | 71924-62-4 |
分子式 | C9H9FO3 |
分子量 | 184.16 |
EINECS号 | 676-950-0 |
相关类别 | 含氟砌块;Fluorine series;Adehydes, Acetals & Ketones;Anisoles, Alkyloxy Compounds & Phenylacetates;Fluorine Compounds;Aldehydes;C9;Catechol Derivatives;Aromatic Aldehydes & Derivatives (substituted);Benzaldehyde;Carbonyl Compounds |
Mol文件 | 71924-62-4.mol |
结构式 |
6-氟藜芦醛 性质
熔点 | 93-97 °C(lit.) |
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沸点 | 273.3±35.0 °C(Predicted) |
密度 | 1.201±0.06 g/cm3(Predicted) |
形态 | 粉末晶体 |
颜色 | 白色至浅黄色至浅橙色 |
敏感性 | Air Sensitive |
BRN | 2109343 |
CAS 数据库 | 71924-62-4(CAS DataBase Reference) |
步骤一、3,4-二甲氧基氟苯的制备
10.0g(65.4mmol) 3,4-二甲氧基苯胺溶于40.0mL HBF4(aq41%)和40mLCH3OH,冰-盐浴冷至-5℃,电磁搅拌下滴加10.0mL亚硝酸正丁酯,搅拌90分钟后加入200mL冷乙醚,0℃下静置2小时,有固体析出;抽滤,50mL冷乙醚洗涤,真空干燥后得到浅紫色固体15.0g(59.8mmol),产率90%。
上述固体20.4g(81.3mmol)盛于250mL圆底烧瓶中,以U型管连接接收瓶,接受瓶以CaCl2-冰浴冷却;煤气灯加热烧瓶底部至固体分解完全,得到棕色油状液体;加入10mL乙醚溶解,分别以5mL10%NaOH溶液和5mL水洗一次,水层以10mL乙醚萃取两次,合并有机层,足量无水硫酸钠干燥,过滤后旋转蒸发除去溶剂,减压蒸馏纯化得到浅黄色油状液体5.2g,产率42%。
步骤二、2-氟-4,5-二甲氧基苯甲醛的制备。
5.70g(36.5mmol) 3,4-二甲氧基氟苯溶于50mLCH2Cl2中,盛于250mL三颈烧瓶中,冰浴冷至0℃,通入N2驱走瓶内空气后滴加溶于20mLCH2Cl2的7.8mLTiCl4,再滴加溶于15mLCH2Cl2的6.2mLCH3OCHCl2,搅拌30分钟后移走冰浴,室温下搅拌4小时;将反应混合物倾入盛有150g碎冰的烧杯中,冰融化后,分出有机层,水层以50mL乙醚萃取两次,合并有机层,加入过量无水硫酸钠干燥,过滤后旋转蒸发除去溶剂得到黄色固体,再以乙醚/石油醚混合溶剂重结晶,真空干燥后得到浅黄色固体4.01g(21.8mmol),产率60%。
提供商 | 语言 |
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英文
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英文
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更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
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2024/08/19 | B21202 | 6-氟藜芦醛 98+% 6-Fluoroveratraldehyde, 97+% | 71924-62-4 | 1g | 433元 |
2024/08/19 | B21202 | 6-氟藜芦醛 98+% 6-Fluoroveratraldehyde, 97+% | 71924-62-4 | 5g | 1833元 |