3,5-(反式-4-丙基环己基)二氟苯 基本信息
| 中文名称 | 3,5-(反式-4-丙基环己基)二氟苯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 1,3-二氟-5-(反式-4-丙基环己基)苯;3,5-(反式-4-丙基环己基)二氟苯;1,3-二氟-5-(反式-4-丙基环己基)-苯甲酸酯 |
| 英文名称 | 1,3-Difluor-5-(trans-4-propylcyclohexyl)-benzol |
| 英文同义词 | 1,3-Difluor-5-(trans-4-propylcyclohexyl)-benzol;3,5-(Trans-4-propylcyclohexyl)difluorobenzene;1,3-difluoro-5-(trans-4-propylcyclohexyl)benzene;1,3-DIFLUORO-5-(TRANS-4-PROPYLCYCLOHEXYL)-BENZOL;Benzene, 1,3-difluoro-5-(trans-4-propylcyclohexyl)- |
| CAS号 | 144261-13-2 |
| 分子式 | C15H20F2 |
| 分子量 | 238.32 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 144261-13-2.mol |
| 结构式 |  |
3,5-(反式-4-丙基环己基)二氟苯 性质
| 沸点 | 279.1±33.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.022±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| InChI | InChI=1S/C15H20F2/c1-2-3-11-4-6-12(7-5-11)13-8-14(16)10-15(17)9-13/h8-12H,2-7H2,1H3/t11-,12- |
| InChIKey | GHOUEKQRKXYGHJ-HAQNSBGRSA-N |
| SMILES | C1(F)=CC([C@@H]2CC[C@@H](CCC)CC2)=CC(F)=C1 |
148150-92-9
144261-13-2
在氮气保护下，将132g粗品1-(1-羟基-4-丙基环己基)-3,5-二氟苯与2.99g对甲苯磺酸一水合物溶于250mL甲苯中。将反应混合物加热回流搅拌2小时，同时通过分水器除去生成的水。反应完成后，将溶液冷却至室温，依次用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤有机层。有机层经无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏除去溶剂。将残留物完全溶解于280mL乙酸乙酯中，加入7.1g 5%钯/碳催化剂，在氢气氛围下（5MPa压力）搅拌反应6小时。反应结束后，过滤除去钯催化剂，滤液减压蒸馏除去溶剂。残余物通过硅胶柱色谱进行纯化。将纯化后的产物与3.39g叔丁氧基钾溶于350mL DMF中，室温下搅拌反应4小时。反应完成后，加入水和己烷进行液-液分离。水层用己烷萃取，合并有机层和己烷萃取液，用饱和食盐水洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏除去溶剂，进一步在206Pa压力下蒸馏（沸点110℃至112℃），得到58.05g 1-(反式-4-丙基环己基)-3,5-二氟苯。
参考文献：
[1] Molecular Crystals and Liquid Crystals Science and Technology Section A: Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2001, vol. 364, p. 899 - 910
[2] Patent: US2014/275577, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0104; 0106
[3] Patent: JP6085912, 2017, B2. Location in patent: Paragraph 0063; 0064; 0066