毛异黄酮

毛蕊异黄酮 (Calycosin)是一抗氧化和抗炎症活性天然化合物。白色结晶体，可溶于甲醇、乙醇、DMSO等有机溶剂，来源于黄芪根茎。毛蕊异黄酮具有抗氧化，抗辐射，抗癌，抑制病毒作用，降血脂的作用。用于含量测定/鉴定/药理实验等。
药理药效:主要用于提高免疫功能,增强抗氧化、抗辐射和抗癌作用,保护心脑血管、肝脏、肾脏和肺脏作用,保护脑细胞、提高记忆力,舒张血管平滑肌,激素样作用,抗菌及抑制病毒作用,降血脂、降血糖、减少糖尿病并发症等。

1. 将间苯二酚（3 mmol）和3-羟基-4-甲氧基苯乙酸（3 mmol）溶解于新鲜蒸馏的三氟化硼乙醚溶液（2 mL）中，加热至85-90℃，磁力搅拌6-10小时（通过TLC监测至原料基本消失）。反应完成后，冷却至10℃，缓慢滴加N,N-二甲基甲酰胺（5 mL），得到混合物I。 2. 制备Vilsmeier-Haack试剂：将N,N-二甲基甲酰胺（8.1 mL）冷却至10℃，分批加入五氯化磷（5 mmol），随后加热至55℃，磁力搅拌1小时，得到淡红色或黄色混合物II。 3. 在30分钟内，将混合物II分批加入混合物I中，室温下搅拌3小时。随后，将反应液倒入甲醇化盐酸（0.1 mol/L，30 mL）中，加热至70℃，恒温保持50分钟，然后静置。 4. 反应液经减压蒸馏浓缩后，用150 mL水洗涤，随后用乙酸乙酯（150 mL×3次）萃取。有机相用水（150 mL×2次）洗涤，旋转蒸发干燥（在大量乙酸乙酯萃取液中过滤以去除部分杂质）。 5. 用少量乙醇悬浮沉淀部分色素，离心过滤后，用热乙醇进行结晶，操作在氮气保护下进行。 6. 最后，以甲醇：二氯甲烷=1:35为展开剂，通过硅胶柱色谱分离，得到目标产物毛异黄酮（1.6 mmol），收率为50%-60%。

参考文献：

[1] Patent: CN106749453, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0091-0096