N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛

Ν,Ν-二甲基甲酯胺二甲缩醛，英文名为N,N-Dimethylformamide dimethyl acetal，缩写为DMF-DMA。N，N-二甲基甲酯胺二甲缩醛有着广泛的用途，是合成杂环化合物的重要中间体，亦是一种良好的甲基化试剂和醋化脱水剂，特别是其作为医药合成中间体，可用于1,2,3-三酬类、哇诺酬类药物、氧氣沙星、米力农等药物的合成。N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛用于合成具有抑制作用的吡啶衍生物的试剂，此类衍生物对P13激酶p110α酶有抑制效果。有机合成、医药合成中间体，甲脒合成的前体。1，2，3-三酮类和吲哚的制备，喹诺酮类药物缩合剂。可用于合成氧氟沙星，米力农，别嘌呤等药物。用作药物扎来普隆中间体用于各种 Claisen othro-ester 的重排反应；用于制备甲脒衍生物；在无溶剂条件下催化偶合二氧化碳和环氧化合物，合成环状碳酸酯用作药物扎来普隆中间体

一种合成N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛的方法，包括以下步骤：（1）将N,N-二甲基甲酰胺加热至70℃，与硫酸二甲酯以1:1的摩尔比混合，并在滴加结束后反应4小时，得到亚胺络合物，随后冷却至室温；（2）将固体甲醇钠加入200溶剂油中，经超声分散后，调节温度至25℃并保持，滴加亚胺络合物，反应2小时后过滤，滤液经常压分馏，收集105-108℃的馏分，得到N,N-二甲基甲酰胺缩二甲醇，收率为75.3%，纯度为97%；其中甲醇钠与亚胺络合物的摩尔比为1:1。实施例6的N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛的合成方法与实施例2相同，不同之处在于该实施例的有机溶剂为混合溶剂油：D40溶剂油、D60溶剂油和260溶剂油，体积比为2:1:1，得到N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛，产率为85.4%，纯度为97%。

参考文献：

[1] Patent: CN106083611, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0034-0037; 0048-0049