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无机化工
无机盐
99300-78-4
本品为(±)-l-[2-(N,N-二甲基氨基)-l-(4-甲氧苯基)乙基]环己醇盐酸盐。按干燥品计算,含C17H27N02•HC1不得少于98.5% 。
本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。
本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在乙醚中几乎不溶;在稀盐酸中易溶。
取本品约10mg,加枸橼酸-醋酐试液约0.5ml,摇匀,置沸水浴中加热数分钟,即显血红色。
取本品,加水溶解并稀释制成每lml中约含20ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在225nm的波长处有吸收。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1265图)一致。
本品的水溶液显氣化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0〜6.0。
取本品,加流动相溶解并制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液;精密董取适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含10% 的溶液作为对照溶液。照髙效液相色谱法(通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腌-0.lmol/L磷酸二氢钾溶液(25:75)为流动相;检测波长225nm;理论板数按盐酸文拉法辛峰计算不低于2000。精密量取供试品溶液与对照溶液各10u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2% ) 。
取本品约0.lg,精密称定,置顶空瓶中,精密加50% N ,N-二甲基甲酰胺溶液2ml使溶解,密封,作为供试品溶液;分别称取甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷与甲苯各适量,用50% N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每lml中分别含甲醇0.15mg 、乙醇0.25mg 、乙酸0.25mg 、丙酮0.25mg、异丙醇0.25mg、二氯甲烷0.03mg、正己烷0.0145mg 、乙酸乙酯0.25mg 、四氢咲喃0.036mg 、环己院0.194mg与甲苯0.0445mg的混合溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验,用6% 氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40°C,维持10分钟,以每分钟10 ° C的速率升至140° C ,然后以每分钟30°C的速率升至220°C,维持2分钟;进样口温度为200° C;检测器温度为25CTC;顶空瓶平衡温度为80° C,平衡时间为30分钟,取对照品溶液顶空进样,记录色谱图,各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷与甲苯的残留量均应符合规定。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 1.0% (通则 0831)。
取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml与醋酐30ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的髙氯酸滴定液(0.lmol/L)相当于31.39mg的 C17H27N02•HCL.
抗抑郁药。
密封,在干燥处保存。
本品含盐酸文拉法辛(C17H27N02•HCl)应为标示童的90.0%〜110.0% 。
本品内容物为白色粉末。
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间—致。
取本品内容物适量,加水溶解并稀释成每lml中约含盐酸文拉法辛20ug的溶液,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401 )测定,在225nm的波长处有吸收。
取本品内容物适量,加水溶解,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
有关物质 取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释成每lml中约含盐酸文拉法辛lmg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照盐酸文拉法辛有关物质项下的方法测定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0 % ) 。
溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931法),以水900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时,取溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液(25mg规格),或精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每lml中约含盐酸文拉法辛28ug 的溶液作为供试品溶液(50mg规格);另取盐酸文拉法辛对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含28ug的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各10u1,注人液相色谱仪,照含量测定项下的方法,依法测定。按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。限度为标示量的70% ,应符合规定。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
照髙效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-O.lmol/L磷酸二氢钾溶液(25:75)为流动相;检测波长为225nm;理论板数按文拉法辛峰计算不低于 20000
测定法 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于盐酸文拉法辛5mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使盐酸文拉法辛溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取10u1注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取盐酸文拉法辛对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含O.lmg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
同盐酸文拉法辛。
(l)25mg (2)50mg
本品含盐酸文拉法辛(C17H27N02•HCI)应为标示量的90.0%〜110.0% 。
本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
有关物质 取含量测定项下细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含盐酸文拉法辛lmg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照盐酸文拉法辛有关物质项下的方法测定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0% )。
溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法),以水500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经1小时、4小时、6小时、8小时、12小时时,分别取溶液10ml,并即时补充相同温度、相同体积的溶出介质,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在274nm的波长处分别测定吸光度;另精密称取盐酸文拉法辛对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含100ug(75mg规格)或50ug( 37.5mg规格)的溶液,同法测定。分别计算每片在不同时间的溶出量。本品每片在2小时、4小时、6小时、8小时和12小时的溶出量应分别为标示量的25%以下、25% 〜50%、40%〜65%、55%〜80%和75%以上,均应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.lmol/ L磷酸二氢钾溶液(25:75)为流动相;检测波长225nm;理论板数按盐酸文拉法辛峰计算不低于 2000。
测定法 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于盐酸文拉法辛5mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使盐酸文拉法辛溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取10u1注人液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取盐酸文拉法辛对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
(1)37.5mg (2)75mg
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胡静