生产方法
本品主要采用发酵法生产,其原料可用糖蜜、蔗糖、甘薯和石油烃等碳水化合物。一般采用真菌为菌种发酵生产,按发酵方式可分为表面发酵和深层发酵两大类,表面发酵是早期的生产方法,用某些青霉菌或黑曲霉菌为菌种;深层发酵法亦以黑曲霉菌为菌种,发酵过程中生成小球形的丝菌聚集体,应避免生成长而薄的丝菌体,发酵条件为pH值1.5-2.8,同时需通入无菌空气并伴随搅拌,发酵完毕过滤除去丝菌体及残存的固体渣滓,滤液用碳酸钙中和获得柠檬酸钙,然后用浓硫酸中和得柠檬酸粗品,再经离子交换树脂精制、浓缩和结晶得到成品。以深层发酵法为主,约占发酵法产量的80%。生产方法柠檬酸有从柠檬、橙等水果中来的提取法,也有以草酰乙酸与乙烯酮为原料的合成法,但国内外目前采用的工业生产方法均为发酵法。发酵法中有固体发酵、浅盘发酵和深层发酵工艺。我国80%以上的柠檬酸都是以薯干粉为原料,经黑曲霉深层发酵、碳酸钙中和、硫酸酸解、精制、浓缩、结晶和干燥制得的。
(1)发酵将薯干粉调制成18%~22%的浆料,送人已经蒸汽灭菌(0.2MPa,40~60min)的发酵罐。用蒸汽加热至110℃灭菌20min,并用0.05%的淀粉酶进行液化处理。冷却到35℃后接种黑曲霉进行发酵。发酵温度为前期36~38℃,后期34~36℃;通风量为1:(0.1~0.2);pH值不低于2.5;发酵周期为96h。产酸水平10%~14%,转化率95%。
(2)中和发酵结束后,将发酵液加热至80℃以灭霉,然后送人板框内压滤得清液。滤液于80℃下加入碳酸钙粉末中和至pH值为5.0~5.5,并保温0.5h。然后经真空吸滤,用80℃热水洗涤得柠檬酸钙。
(3)酸解、精制在不断搅拌下,将柠檬酸钙加入水或稀酸中,再慢慢加入硫酸直到pH值为1.8,加热至90℃,并用双管法测定终点。然后加入柠檬酸量的1%~3%的活性炭,保温0.5h,放人吸滤桶吸干,并用90℃热水洗酸至残酸0.5%以下,洗涤水(即稀酸)供下次酸解用。最后用732阳离子树脂进行离子交换除去各种阳离子。
(4)浓缩、结晶、干燥经离子交换后的清液约含柠檬酸15%~20%。于55~600C:下真空浓缩至相对密度为1.335~1.340,放入结晶锅。用冷冻盐水冷却至36.6℃以下析出水结晶物。结晶物分离后,用少量蒸馏水洗至硫酸含量在200×10“以下,最后在35℃下热风烘干得成品。
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