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羚羊角胶囊—氮的测定—氮测定法

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羚羊角胶囊—的测定—测定法
仪器设备回目录
仪器设备: 1 设备
1.1 凯氏烧瓶 500ml
1.2 氮气
试样制备: 1. 硫酸滴定液 0.05mol/l, 取硫酸3.0ml缓缓注入适量水中,冷却至室温加水稀释至1000ml, 摇匀。
硫酸滴定液 (0.05mol/l) 的标定:精密称取在270-3000c干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g, 加水50ml使溶解,加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液 (0.05mol/l) 相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
应用范围回目录
本方法采用测定法测定羚羊角胶囊中的含量。
本方法适用于中成药羚羊角胶囊。
方法原理回目录
蛋白质等含有机化合物与含硫酸钾、硫酸铜的硫酸溶液加热时,被还原为,以硫酸铵形式溶于硫酸中。反应完毕后,加氢氧化钠使溶液呈碱性,被游离,加热蒸馏时,与水蒸汽共同馏出,溶于硼酸接收液中,可用硫酸滴定液滴定的量,从而换算成的含量。
试剂回目录
1. 硫酸钾(或无水硫酸钠
2 .硫酸铜,粉末
3 .硫酸
4 .氢氧化钠溶液,40%溶液
5 .锌粒
6 .硼酸溶液,2%溶液
7 .甲基红溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿乙醇溶液30ml,摇匀。
8 .硫酸滴定液 0.05mol/l
试样制备回目录
1. 硫酸滴定液 0.05mol/l, 取硫酸3.0ml缓缓注入适量水中,冷却至室温加水稀释至1000ml, 摇匀。
硫酸滴定液 (0.05mol/l) 的标定:精密称取在270-3000c干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g, 加水50ml使溶解,加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液 (0.05mol/l) 相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
操作步骤回目录
精密称取供试品适量(约相当于含量25-30mg),供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500ml 凯氏烧瓶中;然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g, 再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml; 在凯氏烧瓶口放一小漏斗并1使烧瓶成450斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点之下,等泡沸停止,强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml, 振摇使混合,放冷后,加40%氢氧化钠溶液75ml, 注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层,加锌粒数粒,用气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接;另取2%硼酸溶液50ml, 置500ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴;将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,至接受液的总体积约为250ml时,将冷凝管尖端提出液面,使蒸汽冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏。馏出液用硫酸滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液有蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/l)相当于1.401mg的n。
公司名称: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:超纯氮气
英文名称:N2
CAS:7727-37-9
纯度:99.9999% 包装信息:14±0.5Mpa 备注:电子级
联系电话: 0310-7182720-613 15620672519
联系传真:
网址: www.pericsg.com/
公司名称: 广州市粤佳气体有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:氮气;食品氮气;高纯氮气;超纯氮气;液氮
英文名称:Nitrogen
CAS:7727-37-9
纯度:99.99%;99.999%;99.9999% 包装信息:4L;8L;10L;40L;50L;195L;450L 备注:氮气;食品氮气;高纯氮气;超纯氮气;液氮 40升;50升;195升
联系电话: 400-6377517 19876107228
联系传真:
网址: www.yigas.cn/
公司名称: 上海景颜化工科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:液氮
CAS:7727-37-9
联系电话: 13817811078
联系传真: 86-021-50426522,50426273
网址: www.jingyan-chemical.com
公司名称: 九鼎化学(上海)科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:氮标准溶液
英文名称:Nitrogen solution
CAS:7727-37-9
备注:轻油中氮标准品,50ng/ml
联系电话: 4009209199
联系传真: 86-021-52271987
网址: www.9dingchem.com
公司名称: 成都零六生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:氮
英文名称:Nitrogen
CAS:7727-37-9
纯度:99% HPLC 包装信息:10g;50g;100g;500g;1kg;5kg;25kg
联系电话: 400-1166-196 13458535857
联系传真: QQ:800101999
网址: http://www.hx-r.com
公司名称: 池州凯隆进出口贸易有限公司  
产品介绍: 中文名称:高纯氮
英文名称:Nitrogen
CAS:7727-37-9
纯度:Purity higher than international electrician standards 包装信息:According to the clients‘ requireMents
联系电话:
联系传真: -
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList16778/0.htm
公司名称: Sigma-Aldrich西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司  
产品介绍: 英文名称:Nitrogen Messer(R) CANGas, 99.999%
CAS:7727-37-9
纯度:Messer(R) CANGas, 99.999% 包装信息:1L 备注:769061
联系电话: 021-61415566 800-8193336
联系传真:
网址: https://www.sigmaaldrich.cn
公司名称: 广州和为医药科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:氮标准溶液
英文名称:Nitrogen standard solution
纯度:0.1mg/ml 包装信息:100ML 备注:标准溶液
联系电话: 18620099427 18620099427
联系传真: +86-20-62619665
网址: http://www.howeipharm.com
公司名称: 淄博泽诺医药科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:液氮
英文名称:Nitrogen
CAS:7727-37-9
纯度:99.99% 包装信息:g,kg,ton
联系电话: 0533-8800999 13515338377
联系传真: 0533-7544744
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList20084/0.htm
公司名称: 武汉纽瑞德特种气体有限公司  
产品介绍: 中文名称:高纯氮气
英文名称:Nitrogen
CAS:7727-37-9
纯度:99.999% 包装信息:4L;8L;40L
联系电话: 027-82652715 18986267605
联系传真: 027-82652715
网址: http://www.nrdqiti.com/
公司名称: 上海帅燊实业有限公司  
产品介绍: 中文名称:氮标准溶液
英文名称:Nitrogen solution
CAS:7727-37-9
纯度:99% 包装信息:1KG;5KG;25KG 备注:标准溶液
联系电话: 021-37590756 57450129
联系传真: 021-57450128
网址: www.shsschem.com:8002/home/index
公司名称: 上海吉至生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:氮标准溶液
英文名称:Nitrogen solution
CAS:7727-37-9
包装信息:5ml 备注:N89720 轻油中氮标准试剂,5ng/ml
联系电话: 400-400-400-9004166 18616739031
联系传真:
网址: www.acmec-e.com/
公司名称: 深圳聚合生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:氮
英文名称:Nitrogen
CAS:7727-37-9
联系电话: +86-400-002-6226 13028896684
联系传真:
网址: https://www.rrkchem.com
公司名称: 合肥天健化工有限公司  
产品介绍: 英文名称:Nitrogen
CAS:7727-37-9
联系电话: 0551-65418671
联系传真: 0551-65418697
网址: https://www.tnjchem.com
公司名称: 陕西缔都医药化工有限公司  
产品介绍: 英文名称:Nitrogen
CAS:7727-37-9
纯度:99.00% 包装信息:25kgs/Drum;200kgs/Drum 备注:ISO 9001:2015 REACH Approved Manufacturer
联系电话: +86-029-89586680 +86-18192503167
联系传真: +86-29-88380327
网址: www.dideu.com
公司名称: 海蔚化学  
产品介绍: CAS:7727-37-9
纯度:99% 包装信息:5KG;1KG;25KG PRICE quotation 备注:Factory stock, quality assurance, price concessions
联系电话: 86-21-51086038
联系传真: 86-21-51861608
网址: www.chemwill.com
公司名称: Hubei Jusheng Technology Co.,Ltd.   
产品介绍: 英文名称:dinitrogen
CAS:7727-37-9
纯度:99% 包装信息:5KG;1KG
联系电话: 18871490254
联系传真: 027-59599243
网址: www.hubeijusheng.com
公司名称: Hubei xin bonus chemical co. LTD  
产品介绍: 英文名称:Nitrogen
CAS:7727-37-9
联系电话: 86-13657291602
联系传真: 027-59338440
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