1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐

中文名称1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐
中文同义词N-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐(DZST02);1-甲基-4-高哌啶酮;1-甲基六氢-4H-氮杂卓-4-酮 10KG;1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐/N-甲基氮卓-4-酮盐酸盐;1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐;N-甲基氮卓-4-酮盐酸盐;N-甲基氮卓-4-酮盐酸盐(盐酸氮卓斯汀中间体);1-甲基六氢-4H-氮杂卓-4-酮盐酸盐
英文名称1-Methylazepan-4-one hydrochloride
英文同义词N-Methyl-4-Azacycloheptanone Hydrochloride;1-methyl-azepan-4-one hydrochloride(intermidate of Azelastine);1-METHYL-AZEPAN-4-ONE HCL;METHYL-AZEPAN-4-ONE HYDROCHLORIDE METHYLHEXAHYAZEPIN-4-KETOHYDROCHLORATE;1-methyl-azepan-4-one-hydrochloride (intermediate of azelastine hcl);HEXAHYDRO-1-METHYL-4H-AZEPIN-4-ONEHCL;N-Methylhexahydroazepin-4-one hydrochloride;4H-Azepin-4-One,Hexahydro-1-Methyl Hhydrochloride
CAS号19869-42-2
分子式C7H13NO
分子量127.18
EINECS号606-393-0
相关类别医药原料;羰基化合物;杂环化合物;盐酸氮卓斯汀中间体;医药中间体;中间体;化工原料;原料药;intermidiate of Azelastine;Carbonyl Compounds;Heterocycles;(intermediate of azelastine hcl);Ring System;原料
Mol文件19869-42-2.mol
结构式1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐 结构式

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐 性质

熔点115-120°C
沸点97-100°C
溶解度可溶于氯仿(轻微、加热)、DMSO(轻微)
形态固体
颜色浅棕色至棕色
InChIInChI=1S/C7H13NO.ClH/c1-8-5-2-3-7(9)4-6-8;/h2-6H2,1H3;1H
InChIKeyBHSJZGRGJYULPA-UHFFFAOYSA-N
SMILESN1(C)CCCC(=O)CC1.[H]Cl
CAS 数据库19869-42-2(CAS DataBase Reference)

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐 用途与合成方法

N-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐是一种化工原料,也可用作化工医药中间体,主可用于合成抗哮喘药盐酸氮卓斯汀。

N-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐的合成路线

(1)18gN-甲基-2-吡咯烷酮加入到37ml浓盐酸搅拌回流5小时。冷却,减压蒸去盐酸至干,剩下的固体物加入50ml冷的丙酮,搅动,冷却,固体物成结晶,冷冻使其完全析出,过滤,用15ml丙酮洗涤两次,抽干,干燥,得24.2g,总收率88.2%。

(2)在外浴为-5℃~0℃搅拌下,向150ml无水甲醇中滴加氯化亚砜40ml,保持内温不超过-3℃,约3小时滴加完毕,后加入步骤(1)的产物20g,反应液在25℃反应12小时,减压浓缩甲醇后,母液搅匀,备下步用。

(3)22g丙烯酸甲酯,20g三乙胺和150ml无水甲醇搅拌加热至25℃,在搅拌下滴加步骤(2)的母液,约1小时滴加完毕,升温至回流4小时,过滤,滤液减压蒸干;剩余物为浅黄色双酯(c)。

(4)加入80ml二甲苯,再加入10g叔丁醇钾搅拌回流半小时后,再均匀滴加由10g步骤(3)的双酯(c),边滴加边蒸出副产物叔丁醇,2小时滴加完毕;回流3小时,反应物冷却至10℃,在搅拌下慢慢加入25g碎冰与25g浓盐酸的混合物,搅拌20分钟后,静止,分出酸层,二甲苯层再用浓盐酸20g和去离子水19g提取一次,合并酸层。

(5)把酸层加热回流约6小时,,再加入冰块约50g,萃取剂二氯甲烷100ml,冷冻下,用液碱调pH值至12.5,继续搅拌20分钟,静止,分出二氯甲烷层,水层再用30ml二氯甲烷提取一次,合并二氯甲烷层,用10ml去离子水反洗一次。二氯甲烷层用无水硫酸钠干燥。

(6)步骤(5)干燥后的二氯甲烷层水浴减压蒸去二氯甲烷,向剩余母液加入30ml的成盐溶剂异丙醇溶解,冷至10℃,用盐酸异丙醇调pH至1.0~2,静置,于0℃结晶。减压干燥。得土黄色N-甲基六氢杂卓-4-酮盐酸盐7.2g,收率95.64%(以双酯计),熔点165.8~166.4℃,GC=99%。

安全信息

危险等级IRRITANT
海关编码2914390090

MSDS信息

更新日期产品编号产品名称CAS号包装价格
2024/08/19XW0219869422031-甲基六氢-4H-氮杂卓-4-酮盐酸盐19869-42-210G246元
2024/08/19XW0219869422021-甲基六氢-4H-氮杂卓-4-酮盐酸盐19869-42-25G124元

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐 上下游产品信息

"1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐"相关产品信息
四氢罂粟碱盐酸盐 六甲基二硅氮烷 甲基硫菌灵 苄嘧磺隆 N-甲基吡咯烷酮 盐酸拓扑替康 甲基磺草酮 丙烯酸甲酯 4-甲基-2-戊酮 吡咯烷酮盐酸盐 醚菌酯 四甲基氢氧化铵 尼泊金甲酯 甲基对硫磷 溴甲烷 氮卓斯汀 N-甲基己内酰胺 甲基吡咯烷酮
主页 | 企业会员服务 | 广告业务 | 联系我们 | 旧版入口 | 中文MSDS | CAS Index | 常用化学品CAS列表 | 化工产品目录 | 新产品列表 | 评选活动 | HS海关编码 | MSDS查询 | 化工站点

Copyright © 2016-2023 ChemicalBook 版权所有  京ICP备07040585号  京公海网安备11010802032676号  

互联网增值电信业务经营许可证:京ICP证150597号  互联网药品信息服务资格证编号(京)-非经营性-2015-0073  信息系统安全等级保护备案证明(三级)  营业执照公示

根据相关法律法规和本站规定,单位或个人购买相关危险物品应取得有效的资质、资格条件。
参考《应急管理部等多部门关于加强互联网销售危险化学品安全管理的通知 (应急〔2022〕119号)》《互联网危险物品信息发布管理规定》