19869-42-2

基本信息
1-N-METHYL-AZEPIN-4-ONE, HCL SALT
1-N-METHYL-AZEPIN-4-ONE HYDROCHLORIDE
4H-AZEPIN-4-ONE,HEXAHYDRO-1-METHYL HYDROCHLORIDE
HEXAHYDRO-1-METHYL-4H-AZEPIN-4-ONE HYDROCHLORIDE
1-Methylhexahydroazepin-4-one HCl
N-Methyl-4-Azacycloheptanone Hydrochloride
1-methyl-azepan-4-one hydrochloride(intermidate of Azelastine)
1-METHYL-AZEPAN-4-ONE HCL
METHYL-AZEPAN-4-ONE HYDROCHLORIDE METHYLHEXAHYAZEPIN-4-KETOHYDROCHLORATE
1-methyl-azepan-4-one-hydrochloride (intermediate of azelastine hcl)
HEXAHYDRO-1-METHYL-4H-AZEPIN-4-ONEHCL
Hexahydro-1-methyl-4H-azepin-4-one
N-Methylhexahydroazepin-4-one hydrochloride
4H-Azepin-4-One,Hexahydro-1-Methyl Hhydrochloride
4H-AZEPIN-4-ONE,HEXAHYDRO-1-METHYL
N-Mehtyl-4-Azacycloheptanone hydrochloride
常见问题列表
(1)18gN-甲基-2-吡咯烷酮加入到37ml浓盐酸搅拌回流5小时。冷却,减压蒸去盐酸至干,剩下的固体物加入50ml冷的丙酮,搅动,冷却,固体物成结晶,冷冻使其完全析出,过滤,用15ml丙酮洗涤两次,抽干,干燥,得24.2g,总收率88.2%。
(2)在外浴为-5℃~0℃搅拌下,向150ml无水甲醇中滴加氯化亚砜40ml,保持内温不超过-3℃,约3小时滴加完毕,后加入步骤(1)的产物20g,反应液在25℃反应12小时,减压浓缩甲醇后,母液搅匀,备下步用。
(3)22g丙烯酸甲酯,20g三乙胺和150ml无水甲醇搅拌加热至25℃,在搅拌下滴加步骤(2)的母液,约1小时滴加完毕,升温至回流4小时,过滤,滤液减压蒸干;剩余物为浅黄色双酯(c)。
(4)加入80ml二甲苯,再加入10g叔丁醇钾搅拌回流半小时后,再均匀滴加由10g步骤(3)的双酯(c),边滴加边蒸出副产物叔丁醇,2小时滴加完毕;回流3小时,反应物冷却至10℃,在搅拌下慢慢加入25g碎冰与25g浓盐酸的混合物,搅拌20分钟后,静止,分出酸层,二甲苯层再用浓盐酸20g和去离子水19g提取一次,合并酸层。
(5)把酸层加热回流约6小时,,再加入冰块约50g,萃取剂二氯甲烷100ml,冷冻下,用液碱调pH值至12.5,继续搅拌20分钟,静止,分出二氯甲烷层,水层再用30ml二氯甲烷提取一次,合并二氯甲烷层,用10ml去离子水反洗一次。二氯甲烷层用无水硫酸钠干燥。
(6)步骤(5)干燥后的二氯甲烷层水浴减压蒸去二氯甲烷,向剩余母液加入30ml的成盐溶剂异丙醇溶解,冷至10℃,用盐酸异丙醇调pH至1.0~2,静置,于0℃结晶。减压干燥。得土黄色N-甲基六氢杂卓-4-酮盐酸盐7.2g,收率95.64%(以双酯计),熔点165.8~166.4℃,GC=99%。