2-甲氧基-4-硝基苯甲醛
中文名称 | 2-甲氧基-4-硝基苯甲醛 |
---|---|
中文同义词 | 2-甲氧基-4-硝基苯甲醛;2-甲酰基-5-硝基苯甲醚 |
英文名称 | 2-METHOXY-4-NITROBENZALDEHYDE |
英文同义词 | 2-METHOXY-4-NITROBENZALDEHYDE;2-FORMYL-5-NITROANISOLE;4-Nitro-2-Methoxybenzaldehyde;2-Methoxy-4-nitrobenzaldehyde 97%;Benzaldehyde, 2-methoxy-4-nitro-;JR-8739, 2-Methoxy-4-nitrobenzaldehyde, 97%;2-METHOXY-4-NITROBENZALDEHYDE ISO 9001:2015 REACH |
CAS号 | 136507-15-8 |
分子式 | C8H7NO4 |
分子量 | 181.15 |
EINECS号 | |
相关类别 | 硝基和亚硝基化合物;化工原料;合成材料中间体;Aromatic Aldehydes & Derivatives (substituted);Aldehydes;C8;Carbonyl Compounds |
Mol文件 | 136507-15-8.mol |
结构式 |
2-甲氧基-4-硝基苯甲醛 性质
熔点 | 120-124 °C |
---|---|
沸点 | 354.7±27.0 °C(Predicted) |
密度 | 1.322±0.06 g/cm3(Predicted) |
储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
形态 | 粉末晶体 |
颜色 | 白色到黄色到绿色 |
CAS 数据库 | 136507-15-8(CAS DataBase Reference) |
第一步、4-硝基-2-甲氧基-(α,α-双乙酰氧基)甲苯的制备:
向装有机械搅拌器的5L三颈圆底烧瓶中加入4-硝基-2-甲氧基甲苯(150.0g,0.8973mol),HOAc(900mL)和Ac2O(900mL)。将混合物搅拌并用丙酮/冰浴冷却至8℃。小心地加入浓H2SO4(136mL),同时保持反应温度低于19℃。在冷却至0℃之后,在1小时内分批加入CrO3(252.6g,2.526mol,2.815当量),同时保持反应温度在0-10℃之间。加完后,将混合物在0℃下搅拌30分钟,此时反应完成。然后在搅拌下将反应混合物小心地倒入冰(1.5kg)中,得到浆液。剩余的黑色胶状残留物用HOAc(3x100mL)冲洗,然后将洗涤液添加到浆液中。搅拌10分钟后,将浆液过滤。用水(3×400mL)洗涤滤饼并抽气干燥17小时以得到化合物4-硝基-2-甲氧基-(α,α-双乙酰氧基)甲苯(129.0g,51%)。
第二步、2-甲氧基-4-硝基苯甲醛的制备:
向配备有冷凝器和机械搅拌器的2L圆底烧瓶中放置化合物4-硝基-2-甲氧基-(α,α-双乙酰氧基)甲苯(250.7g,0.8851mol),二恶烷(300mL)和浓HCl(60mL)。将反应混合物加热至回流并在N2下搅拌20小时。滴加水(250mL),同时保持反应混合物回流。用冰/水浴冷却至0℃后,将所得浆液搅拌30分钟,然后过滤。用水(4×200mL)洗涤滤饼并抽气干燥17小时,得到为黄色固体的化合物2-甲氧基-4-硝基苯甲醛(146.3g,91%)。
提供商 | 语言 |
---|---|
英文
|