异喹啉的提纯方法

2023/1/5 14:00:41 作者:谷雨

异喹啉是制造药物和敏化染料的重要基础材料。此外,异喹啉还可用作溶剂和萃取剂。室温下,纯的异喹啉形成一种熔点为26.5℃的无色晶体,在常压下,其沸点为243.25℃。

Isoquinoline.png

提纯方法

众所周知,通过蒸馏制备烟煤煤焦油可以得到异喹啉,烟煤煤焦油中含有浓度约为0.06重%的异喹啉。从烟煤煤焦油得到异喹啉的合适的方法在H.-G.Frank和G.Collin,“Bituminous Coal tar”(烟煤煤焦油),Springer-Verlag,Berlin,60-64页,1968年中进行了描述。起始原料通常是沸程约为240-245℃的甲基萘馏分,这种甲基萘馏分直接从连续的原焦油蒸馏过程中萃取出来,或者从吸收油的制备过程中得到。从这种原料,通过用硫酸萃取的方法,然后,再将其中的硫酸与氢氧化铵反应,可以得到粗喹啉。粗喹啉约含有55重%的喹啉(沸点为237.1℃)、13重%的异喹啉(沸点为243.2℃)和8重%的2-甲基喹啉沸点247.6℃。对粗喹啉蒸馏可以得到各种馏分,包括富含异喹啉的馏分。

这种富含异喹啉的馏分中异喹啉的含量约为70重%(简称“异喹啉70”)。通过分馏,用这种原料可以得到纯度达95%的异喹啉。由于共沸物限制了异喹啉的质量,通过蒸馏的方法不能获得更高的异喹啉的质量。人们还知道,用结晶的方法进一步提纯馏出物可使纯度达到99.9%。

从JP-01153679(化学文摘111:174007)可知,以三烷基氨基化合物(trialkylamios)作为溶剂,用多步结晶的方法,可以提纯异喹啉,使其纯度达到99.9%,收率达62%。这种方法的缺点是必须对异喹啉进行多步结晶。另外一个缺点是,这种方法必须使用溶剂,溶剂残余必须从结晶后得到的最终产物中除去。

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:413 0

欢迎您浏览更多关于异喹啉的相关新闻资讯信息

异喹啉和喹啉 2020/10/21