100189-84-2
100189-84-2 结构式
基本信息
2,6-二甲基-1,4-二溴苯
5-DIBROMO-M-XYLENE
2,5-DIBROMO-M-XYLENE
1,4-DIBROMO-2,6-DIMETHYLBENZENE
Benzene, 2,5-dibroMo-1,3-diMethyl-
物理化学性质
制备方法
24596-19-8
100189-84-2
以4-溴-2,6-二甲基苯胺为原料合成2,5-二溴间二甲苯的一般步骤：将4-溴-2,6-二甲基苯胺（6.00 g，30 mmol）悬浮于48%氢溴酸水溶液（20 mL）中，冷却至-10℃后，缓慢加入溶解于水中的亚硝酸钠（2.28 g，33 mmol），并在该温度下持续搅拌1小时。随后，加入氨基磺酸（0.58 g，6 mmol）以淬灭过量的亚硝酸盐。将反应混合物转移至含有硫酸亚铁七水合物（4.17 g，15 mmol）的48%氢溴酸水溶液（20 mL）中，逐渐升温至80℃，并在该温度下搅拌1小时。反应完成后，向混合物中加入水，用己烷进行萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩去除溶剂。最后，通过中压柱层析（硅胶为固定相，己烷为流动相）纯化，得到目标产物2,5-二溴间二甲苯（6.19 g，收率72%）。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 18, p. 5925 - 5933
[2] Patent: JP2018/90535, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0072; 0073; 0082; 0083
[3] Patent: JP2018/90536, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0098; 0099; 0100; 0101
[4] Journal of Porphyrins and Phthalocyanines, 2010, vol. 14, # 9, p. 804 - 814
[5] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 4, p. 2074 - 2079