104632-27-1
中文名称
普拉克索杂质D
英文名称
Pramipexole Impurity 16
CAS
104632-27-1
分子式
C10H19Cl2N3S
分子量
284.249
MOL 文件
104632-27-1.mol
更新日期
2025/10/13 13:15:41
104632-27-1 结构式
基本信息
中文别名
盐酸普拉克索杂质普拉克索R-异构体
R-普拉克索盐酸盐
普拉克索USP杂质D
盐酸普拉克索杂质IV
右旋普拉克索二盐酸盐
盐酸普拉克索EP杂质D
盐酸普拉克索杂质(5个)
普拉克索杂质D EP标准品
普拉克索EP杂质D DIHCI
英文别名
RPPXKns 760704
Snd 919cl2x
Dexpramipexole HCl
Pramipexole R-Isomer
PraMipexole IMpurity D
Pramipexole impurity D CRS
KNS-760704 dihydrochloride
(R)-Pramipexole (hydrochloride)
Pramipexole EP Impurity D DiHCl
所属类别
分析化学：药典标准品和杂质标准品
制备方法
方法1
106006-85-3
104632-27-1
以 (R)-N-(2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑-6-基)-丙酰胺为起始原料，合成 (R)-N6-丙基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑-2,6-二胺二盐酸盐的一般步骤如下：在氮气保护下，将 (R)-N-(2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑-6-基)-丙酰胺（10g，33.43mmol）与二氯甲烷（100mL）加入圆底烧瓶中，搅拌10-15分钟后冷却至0-5℃。随后，在10-15分钟内缓慢加入三甲基甲硅烷基氯（5.1mL，40.12mmol），并在相同温度下继续搅拌10-15分钟。在-10℃至0℃条件下，滴加氢化铝锂（19.5mL，46.81mmol）的四氢呋喃溶液。滴加完毕后，将反应混合物保持在0-10℃并继续搅拌1-2小时。反应完成后（通过薄层色谱法监测），缓慢滴加2M氢氧化钠溶液（30mL）以淬灭反应，并搅拌10-15分钟。分离水层和有机层后，用二氯甲烷（50.0mL）从水层中萃取目标化合物。合并有机层，并用20%氯化钠溶液洗涤。最后，浓缩二氯甲烷层，得到粗产物，将其溶解于异丙醇（50.0mL）中。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 36, p. 4908 - 4913