1214336-41-0
1214336-41-0 结构式
基本信息
2-羧酸甲酯-3-氯-5-溴吡啶
3-氯-5-溴-2-吡啶甲酸甲酯
5-溴-3-氯吡啶-2-甲酸甲酯
5-溴-3-氯-2-吡啶羧酸甲酯
Methyl 5-broMo-3-chloropyridine-2-carboxylate
5-Bromo-3-chloro-2-pyridinecarboxylic acid methyl ester
3-chloro-5-bromo-pyridine-2-carboxylic acid methyl ester
2-Pyridinecarboxylic acid, 5-bromo-3-chloro-, methyl ester
5-Bromo-3-chloro-2-(methoxycarbonyl)pyridine, Methyl 5-bromo-3-chloropicolinate
物理化学性质
制备方法
67-56-1
1189513-51-6
1214336-41-0
向含有微量浑浊的5-溴-3-氯吡啶-2-羧酸（60 g，183.2 mmol）的二氯甲烷（700 mL）溶液中，缓慢滴加N,N-二甲基甲酰胺（1 mL）和草酰氯（24.9 mL，286.9 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌3小时。反应完成后，将得到的黄色溶液冷却至10℃，并在此温度下缓慢滴加甲醇（30.8 mL，761.3 mmol），保持反应温度在15℃至20℃之间。滴加完毕后，将反应混合物在室温下继续搅拌过夜。反应结束后，用饱和碳酸氢钠水溶液中和反应混合物，随后用盐水洗涤有机层。有机层经无水硫酸钠干燥后，过滤并浓缩，得到5-溴-3-氯-2-吡啶羧酸甲酯（55 g），为黄色固体，无需进一步纯化即可用于下一步反应。LCMS（方法B）：m/z 250/252/254（M + 1），保留时间1.12分钟。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/160636, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 164
[2] Patent: WO2015/160634, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 145
[3] Patent: WO2016/46071, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 61
[4] Patent: WO2016/87265, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 62; 63
[5] Patent: WO2016/87257, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 67-68