13058-77-0
中文名称
8-氯-1,7-萘啶
英文名称
8-CHLORO-[1,7]NAPHTHYRIDINE
CAS
13058-77-0
分子式
C8H5ClN2
分子量
164.59
MOL 文件
13058-77-0.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
13058-77-0 结构式
基本信息
中文别名
8-氯-1,7-萘啶 英文别名
8-Chloro-1,7phthyridine8-CHLORO-[1,7]NAPHTHYRIDINE
1,7-Naphthyridine, 8-chloro-
所属类别
化学试剂：多环化合物物理化学性质
沸点307.9±22.0 °C(Predicted)
密度1.349±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件2-8°C, stored under nitrogen
酸度系数(pKa)1.54±0.30(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
67967-11-7
13058-77-0
以1,7-萘啶-8(7H)-酮为原料合成8-氯-1,7-萘啶的一般步骤：将1,7-萘啶-8(7H)-酮（2.0 g，13.7 mmol）溶于三氯氧磷（20 mL）中，于100℃下加热回流16小时，反应进程通过薄层色谱（TLC）监测。反应完成后，将混合物冷却至室温，减压浓缩除去溶剂。向残余物中加入饱和碳酸氢钠溶液（20 mL）中和，随后用乙酸乙酯（3×25 mL）萃取。合并有机相，用饱和食盐水（25 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤后，滤液减压浓缩，所得粗产物通过硅胶柱色谱纯化，以二氯甲烷/甲醇（98:2至95:5，v/v）为洗脱剂，得到8-氯-1,7-萘啶（1.4 g，收率62%）。质谱（EI）m/z：165.3（[M+H]+）；1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ：7.64（d，J = 6.0 Hz，1H），7.70（dd，J = 4.0，8.4 Hz，1H），8.22（dd，J = 1.6，8.4 Hz，1H），8.40（d，J = 6.0 Hz，1H），9.15（dd，J = 1.6，4.0 Hz，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/14323, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0280