75416-51-2
75416-51-2 结构式
基本信息
8-bromo-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline
Isoquinoline, 8-broMo-1,2,3,4-tetrahydro-
Isoquinoline, 8-bromo-1,2,3,4-tetrahydro-, hydrochloride (1:1)
物理化学性质
制备方法
252331-63-8
726136-49-8
226942-29-6
75416-51-2
向甲醇（20 mL）和饱和碳酸钠水溶液（20 mL）的混合溶剂中加入1-(6-溴-3,4-二氢异喹啉-2(1H)-基)-2,2,2-三氟乙酮与1-(8-溴-3,4-二氢异喹啉-2(1H)-基)-2,2,2-三氟乙酮的混合物（3 g，9.7 mmol）。将反应混合物加热回流过夜，随后浓缩。残余物用二氯甲烷萃取，合并有机层，依次用水和饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱（230-400目）纯化，以0-2%甲醇/氯仿溶液为洗脱剂，依次得到8-溴-1,2,3,4-四氢异喹啉（第一馏分，无色粘性油状物，0.45 g，收率22%）和6-溴-1,2,3,4-四氢异喹啉（第二馏分，白色固体，1.0 g，收率48%）。质谱（MS）m/z: 211.9 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/76954, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 50
[2] Patent: US2008/171754, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 101; 102
[3] Patent: WO2009/39134, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 179
[4] Patent: WO2006/65215, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 24
[5] Patent: WO2006/65216, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 24