【制备】
在氮气保护下,向式V的化合物(27.5克,0.1摩尔)的N,N-二甲基甲酰胺(110毫升)溶液中加入式VI(20.5克,0.1摩尔),碳化二亚胺(23.0克,0.12摩尔)和1-羟基苯并三唑(16.2克,0.12摩尔)。在室温下反应2小时,然后将反应混合物加热至80℃,反应12小时。将反应混合物冷却至室温,并用乙酸乙酯(250毫升)稀释。用NaHCO3、水和盐水洗涤有机层。合并有机层经MgSO4干燥,并浓缩以产生46.0克白色泡沫状固体,即式VII的化合物,不经纯化可直接用于下一步反应。

在氮气保护下,向式VII的化合物(44.4克,0.1摩尔)的甲醇溶液(110毫升)溶液中加入浓盐酸(5毫升,0.06摩尔),在室温下反应2小时,析出白色固体,过滤,减压下烘干奥扎莫德化合物,白色固体26.8克,纯度99%,收率66.3%。

|