1370347-50-4
1370347-50-4 结构式
基本信息
(S)-1-(3,5-二氯吡啶-4-基)乙醇
(S)- 1 -(3,5-二氯吡啶-4-取代)乙醇
(ALPHAS)-3,5-二氯-ALPHA-甲基-4-吡啶甲醇
(1S)-1-(3,5-Dichloro-4-pyridinyl)ethanol
(1S)-1-(3,5-dichloropyridin-4-yl)ethanol
(S)- 1 -(3,5-Dichloropyridin-4-yl)ethanol
(S)-1-(3,5-dichloropyridin-4-yl)ethan-1-ol
4-Pyridinemethanol, 3,5-dichloro-α-methyl-, (αS)-
(alphaS)-3,5-Dichloro-alpha-methyl-4-pyridinemethanol
物理化学性质
制备方法
1254473-66-9
1370347-50-4
以1-(3,5-二氯吡啶-4-基)乙醇为原料合成(S)-1-(3,5-二氯吡啶-4-基)乙醇的一般步骤：首先，通过CHIRALPAK? AD-H柱对立体异构体混合物进行手性分离，洗脱剂为90%庚烷/10%乙醇。收集第二个洗脱峰，即目标对映体(S)-1-(3,5-二氯吡啶-4-基)乙醇。为确定产物的绝对构型，将样品溶解于CDCl3中（最终浓度为100 mg/mL），并使用配备BaF2窗口和100 mm路径长度IR单元的ChiralIR FT VCD光谱仪（BioTools Inc.）采集振动圆二色性（VCD）和红外（IR）光谱，分辨率为4 cm-1。使用150 μL样品，采集时间为6小时。数据未经平滑处理或其他后处理直接呈现。通过Linux集群上的Gaussian软件，在B3PW91/6-31G**理论水平下优化最低能量构象，计算振动频率、吸收强度及VCD强度，并采用6 cm-1洛伦兹带宽模拟振动圆二色性光谱。分析结果证实产物为S-构型。产量：84.37 g（产率27%）。质谱（电喷雾离子化）m/z 192 [M-H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/129509, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 4
[2] Patent: US2012/83511, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 2
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 14, p. 6690 - 6708
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 14, p. 6690 - 6708
[5] Patent: CN103819396, 2016, B