138229-59-1
138229-59-1 结构式
基本信息
3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯
methyl 3-formyl-2-nitrobenzoa
Methyl 3-formyl-2-nitrobenzoate
methyl 2-nitro-3-aldehydebenzoate
Methyl 3-formyl-2-nitrobenzoate 99%
Methyl ester 3-formyl-2-nitro-Benzoate
3-Formyl-2-nitrobenzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 3-forMyl-2-nitro-, Methyl ester
Methyl 3-formyl-2-nitrobenzoate(For export only)
物理化学性质
制备方法
132874-06-7
138229-59-1
步骤C: 3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成; 在氮气保护下，将N-甲基吗啉氧化物（NMO，6.10 g，52.07 mmol）加入到含有3-(溴甲基)-2-硝基苯甲酸甲酯（7.13 g，26.023 mmol）和4A分子筛（35.32 g）的乙腈（150 mL）溶液中。反应混合物在室温下搅拌1.5小时。随后，用乙酸乙酯（600 mL）稀释反应混合物，通过真空过滤去除不溶物。滤液依次用水（100 mL）、1N HCl（100 mL）和盐水（150 mL）洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。减压浓缩除去溶剂，残余物通过硅胶快速柱色谱法纯化，以乙酸乙酯/己烷（1:3）为洗脱剂，得到3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯，为灰白色固体（4.04 g，收率74%）。产物结构经1H NMR（CDCl3）确认：δ 3.95（s，3H），7.77（t，1H），8.18（dd，1H），8.28（dd，1H），9.98（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/66136, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 88-89
[2] Patent: WO2009/87381, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 35-36
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 22, p. 7170 - 7185
[4] Organic Process Research and Development, 2011, vol. 15, # 4, p. 831 - 840
[5] Patent: WO2007/113596, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 77