153034-86-7
153034-86-7 结构式
基本信息
2-氯-4-碘吡啶
2-CHLORO-IODOPYRIDINE
4-Iodo-2-chloropyridine
2-CHLORO-4-IODOPYRIDINE,99%
物理化学性质
安全数据
制备方法
78607-36-0
153034-86-7
以2-氯-3-碘吡啶为原料合成2-氯-4-碘吡啶的一般步骤：将2-氯-3-碘吡啶（12g，50mmol）溶解于20mL四氢呋喃（THF）中，制备成溶液。在-78℃下，将该溶液缓慢加入到预先制备的二异丙基氨基锂溶液中（二异丙基氨基锂溶液由1.6M的正丁基锂己烷溶液（31.25mL，50mmol）与二异丙胺（7mL，50mmol）在100mL THF中反应制得）。反应3小时后，向反应混合物中加入20mL水淬灭反应，随后用乙醚（2×100mL）萃取。合并有机层，用硫酸镁干燥，过滤后于20℃下真空浓缩，得到棕色固体。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：乙酸乙酯/庚烷=8/2）纯化，得到浅黄色针状晶体，收率95%（11.4g）。产物结构经1H NMR（CDCl3）：δ 8.07（d, J = 5.3Hz, 1H），7.76（d, J = 1.1Hz, 1H），7.59（dd, J = 5.0/0.11Hz, 1H）；13C NMR（CDCl3）：δ 151.7, 149.6, 133.0, 131.5, 106.6；MS（EI）m/z 240（M + 1）确认。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 5, p. 1397 - 1401
[2] Patent: WO2004/52880, 2004, A1. Location in patent: Page 30
[3] Patent: US2009/186899, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2001, # 7, p. 1371 - 1376
[5] Patent: US2008/249128, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 46
知名试剂公司产品信息
2-Chloro-4-iodopyridine, 98%(153034-86-7)